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如何解決分光光度計常見故障
點擊: 次 時間:2016-09-27 10:20
一、鎢燈不亮
原 因:燈絲燒斷(這種原因最多)或沒有點燈電壓。
檢 查:分別用萬用表的電阻檔和電壓檔檢測鎢燈的燈絲是否通斷以及點燈電壓有無(該電壓一般在10V左右)。
處 置:更換鎢燈或者修理更換鎢燈供電電路板。
二、氘燈不亮
原 因:氘燈壽命到期或者氘燈供電電路不良。
檢 查:氘燈不亮的故障90%的原因是氘燈本身的故障。在沒有備用氘燈替換的情況下,其判斷依據(jù)有如下:
① 一般氘燈的使用壽命約為500~1000小時,由于一般儀器均有記錄氘燈使用時間的累計功能,所以這個數(shù)據(jù)可以作為參考佐證。
② 從氘燈還可以點亮前的起輝后的輝光顏色來判斷(但是這個判斷方法對于許多儀器使用者而言并不知曉或者往往會忽略掉)。根據(jù)我的經(jīng)驗,氘燈隨著使用時間的遞增,燈內(nèi)輝光的顏色會由藍色→紫色→粉色→白色而逐漸變化,同時燈周圍的臭氧味道也會逐漸減弱;一般氘燈的輝光到達粉色的階段基本就算報廢了,即便還能使用也屬于“強弩之末”,用這種氘燈來測試樣品得到的重現(xiàn)性不會令人滿意。如果做波長掃描,尤其在紫外區(qū),則譜圖輪廓上會有很多的毛刺。
③ 可以從氘燈間歇式的起輝/熄滅來判斷。大多數(shù)氘燈到了壽命將至的時候氘燈的起輝呈現(xiàn)間斷狀態(tài),用肉眼觀察輝光會一閃一滅。
如果氘燈使用不久或者是新?lián)Q上的氘燈仍然不能起輝,這就有可能是氘燈驅(qū)動電路的問題了。遇到這種情況可以用萬用表檢測氘燈的燈絲電壓和陽極電壓是否正常來判斷。圖-1是氘燈等效工作示意圖:
圖-1 氘燈等效工作示意圖
一般而言,氘燈從開機到起輝大概需要10~30秒的時間,在這期間氘燈的陰極(燈絲)和陽極在起輝前和起輝后分別有兩個狀態(tài)的電壓值;并做記錄。
處 置:根據(jù)檢測電壓的有無更換氘燈以及修復(fù)、更換電路板。
備 注:
a. 由于各個廠家生產(chǎn)的氘燈規(guī)格不同,其管腳接法和工作電壓測試值也有所不同,希請注意。
b. 氘燈在結(jié)構(gòu)上類似電子二極管,也有陰極和陽極,只不過管內(nèi)不是抽真空,而是填充了氘氣。根據(jù)記錄,氘燈的燈絲被燒斷的情況極為罕見,即便氘燈不能起輝了,但是其燈絲還是完好的,僅是發(fā)射電子流的能力下降了而已。這就相當(dāng)于管內(nèi)的內(nèi)阻加大了,因此管內(nèi)的氘氣便不能被電離而產(chǎn)生起輝。
c. 由于電路板的修理難度較大,在此就不贅述了。
三、全波域的基線噪聲大。
原 因:光源鏡劣化是產(chǎn)生這個故障的最大的因素。因為光源鏡距離光源燈最近,由此長時間受到炙熱的光源燈的照射而破壞了鏡子表面鍍膜的光潔度,也就是減弱了光源鏡的反射率,使儀器的信噪比大大降低了。這種故障在分光光度計中所占的比例很大。
檢 查:光源鏡表面是否劣化,用目視法便可以很容易地判斷出來。良好的光源鏡面呈現(xiàn)黑色,而劣化的鏡面呈現(xiàn)白色并有光灼傷的痕跡。
處 置:對于劣化光源鏡的處置辦法有如下三個:
a. 最簡單最保險的辦法就是直接更換一個新的光源鏡。
b. 如果鏡子表面不是劣化的很嚴重,可以用沾有無水乙醇和乙醚混合液的棉球輕輕擦拭;不過在擦拭時需要注意的是:手指僅能捏住棉球的一角做輕微地拖拉輕擦,萬萬不可做粗暴地摩擦,這樣可以避免擦傷鏡子的表面。
c. 上面用乙醇棉球的方法不是很徹底,還有一種方法就是用火棉膠沾附法。這種沾附法與婦女美容做面膜的效果類似,具體講就是將液體狀的火棉膠涂抹在劣化的鏡面上,待到火棉膠干燥后則會自然的卷起,然后輕輕揭下火棉膠形成的薄膜即可。在揭下薄膜同時也就順便將鏡面上的污染物沾附下來了。
備 注:火棉膠是一種無色到淡黃色透明或微有乳色糖漿狀液體,有乙醚的氣味。在使用時要戴上眼鏡及口罩,避免進入口鼻眼里。
此外由于惡劣環(huán)境造成的其他某些光學(xué)器件的老化而引起的全波域噪聲大的故障也是屢見不鮮。例如因受潮而劣化的光柵引起的全波域噪聲變大的案例(注意:光柵不能清洗)。
四、僅僅是可見區(qū)基線噪聲大
原 因:造成這種現(xiàn)象的原因多為鎢燈老化所致。
檢 查:通過鎢燈使用時間的記錄或者做鎢燈光譜能量檢查即可判斷。
處 置:更換新的鎢燈。
五、僅紫外區(qū)的基線噪聲大
原 因:造成這種故障的主要原因多為氘燈老化所致,并且多發(fā)生在采用光電二極管做為檢測器的儀器上。因為光電二極管檢測器在紫外區(qū)的靈敏度是很低的,所以為了提高光電二極管的信噪比和線性范圍,必須保證紫外光源(氘燈)有一定的強度。
檢 查:可以通過前面介紹的通過氘燈使用時間的記錄、氘燈起輝的顏色、氘燈的能譜圖、氘燈陽極電壓值等綜合指標來進行確認。
處 置:只有更換新的氘燈。
六、在光源鏡和氘燈均為良好的情況下,紫外區(qū)的噪聲仍然大于可見區(qū)。
原 因:造成這種故障的原因仍然是某些光學(xué)器件的問題,尤其是些常年暴露在空氣當(dāng)中的光學(xué)器件。例如:透鏡、反光鏡、半透半反鏡,扇形鏡、石英窗等等。例如前面介紹過的扇形鏡(光束分束器)是一個很隱蔽的故障點。由于扇形鏡常年處于快速旋轉(zhuǎn)狀態(tài),因此鏡面上難免會沾附上一些灰塵,久而久之,這些灰塵越積越厚,最后導(dǎo)致光反射強度的嚴重衰減。而這種因光衰減造成的噪聲加大的表現(xiàn),首先會反映在紫外區(qū)。
檢 查:這種檢查較為麻煩,因為需要將儀器的蓋子打開才能發(fā)現(xiàn);這對于一般沒有維修經(jīng)驗的儀器操作者而言的確有些難度。但是對于一些暴露在外部的光學(xué)部件,例如石英窗等表面污染還是可以發(fā)現(xiàn)的。
處 置:可以采用前面介紹的乙醇擦拭法和火棉膠沾附法來處理反射鏡等部件。對于石英透鏡和石英窗則可以直接用沾有無水乙醇的鏡頭紙來擦拭。
七、在可見區(qū)某一個波長段的基線噪聲大
原 因:此故障表現(xiàn)基線出現(xiàn)的噪聲很有規(guī)律;盡管整個可見區(qū)域的基線噪聲較紫外區(qū)的要大,但是最大的噪聲卻出現(xiàn)在340~380nm這個區(qū)間。這種故障多由帶通濾光片不良引起的的。
檢 查:首先請看下面的帶通濾光器的結(jié)構(gòu)和區(qū)域分配圖。濾光器一共分為五檔,而真正安裝濾光片的只有四擋;這四擋中的每一片濾光片均工作在不同的波長范圍里。而那個沒有安裝濾光片的空擋正是工作在紫外區(qū)域(190~340nm),這樣設(shè)計的目的就是為了減少氘燈能量的損失,這也就是紫外區(qū)的基線較為平直的原因。那么,基線噪聲大的那個區(qū)域正好與紫色濾光片工作的區(qū)域相吻合。那么究竟是不是該片濾光片不良引起的噪聲大的原因呢?
查看紫色的濾光片表面是否已經(jīng)劣化而不光潔了。由于制作濾光片的材料不是普通的玻璃,而是一些特殊的結(jié)晶體組成的,因此在受潮或者不良氣體的腐蝕后,會在濾光片表面會形成一層結(jié)晶體,這些結(jié)晶體就是造成噪聲加大的“罪魁禍首”。
處 置:更換整體濾光器的確是一個簡便有效的辦法;但是只因為一片濾光片而更換整體濾光器未免有些得不償失了,因為畢竟濾光器的價格不菲。再者如果手頭一時沒有備用的濾光器又如何呢?根據(jù)經(jīng)驗,遇到這種故障完全可以自行修復(fù)。具體的辦法就是用綢布沾上專用的研磨膏(淘寶上有售)對劣化的濾光片進行研磨即可。如果沒有研磨膏,用牙膏替代也可以。
八、基線掃描突然出現(xiàn)一個大負峰
原 因:帶通濾光器錯位所致。前面介紹過了,濾波器上的每一片濾光片均是有各自的工作波長范圍的;如果前后錯位了則發(fā)生了工作紊亂。引起濾光器位置錯位的原有兩個:一個是控制觸發(fā)脈沖信號受到外界干擾所致;另一個就是濾光器驅(qū)動電機失步所致。
檢 查:再次重新啟動儀器后看看故障是否仍然存在。如果故障消失則是外界干擾信號的原因;否則就是驅(qū)動電機本身或驅(qū)動電路的原因。
處 置:如果判斷是電機或電路板的問題,只能聯(lián)系專業(yè)維修人員了。
九、低檔儀器的測試結(jié)果重現(xiàn)性不良
原 因:關(guān)于重現(xiàn)性不良的原因雖然有很多,但是在一些低檔儀器中這種故障卻是由比色池支架引起的。這種儀器的樣品室使用的是推拉式的四聯(lián)池架,這種池架由于長期受到比色池濺出的溶液的腐蝕作用致使池架底部的滑軌和軸承生銹,從而使池架的定位產(chǎn)生偏移;如此就會使測試光束每次照射到比色池上的位置不同,于是就會影響到測試結(jié)果的重現(xiàn)性。
檢 查:打開樣品室的上蓋,用手反復(fù)推拉池架,觀察到位的重復(fù)度以及推拉桿的靈活度。
處 置:用細砂紙給推拉桿表面除銹后連軸承一起注油潤滑。
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