氣相色譜儀進樣重復性差該怎么辦?
點擊: 次 時間:2016-09-10 10:17
在使用氣相色譜儀進行分析的過程中,定量重復性非常的重要,重復性不好會嚴重影響儀器定量分析。那么重復性差是由哪些原因造成的呢?
一、襯管和樣品氣化
1、考慮儀器近期是否進行過保養(yǎng)。
2、如果保養(yǎng)過,當出現重現性差的問題時,首先懷疑的是毛細柱沒有安裝好,重新測量毛細柱裝入的長度和位置,重新進行分析,查看結果是否如意。
3、如果還是不如意,取出襯管,查看使用的是不分流襯管還是分流襯管。如果是不分流襯管,將其反裝(細頭朝上),并重新測定重復性,查看效果。
4、如果效果還是不理想,主要考慮分流比不穩(wěn)定的原因和樣品的氣化問題。可能是由于氣化不均勻等造成的重復性不好。嘗試更換直通型的分流襯管,并加裝石英棉,查看重復性結果。
注:儀器的重復性不好,首先是歸結于襯管使用的不合適,將襯管由不分流襯管反裝作為分流襯管使用,效果不明顯;通過與其他儀器的對比過加裝石英棉,改變氣化室氣化效果,從而改進重復性。很多時候,儀器的重復性不好,極少是儀器本身的原因,比如進樣口設計有缺陷、機械閥或者EPC故障等,更多情況下是細節(jié)和個人手法問題。
二、進樣墊安裝
進樣墊過緊時,進樣針(主要是1微升)比較難插入進樣墊中進樣,還容易造成針頭彎折等情況。
進樣墊過松時,進樣時候,感覺進樣時毫無阻力,同時拔針時似乎又有氣體反沖的感覺。稍稍緊四分之一圈進樣帽,重新進樣,查看重復性是否良好。
總而言之,進樣墊的松緊程度對儀器的重現性,尤其是毛細柱的重現性影響較大,填充柱也會有影響;因為這個原因很難定量的描述,還得分析人員自己根據經驗把握。
三、樣品溶劑
在分析樣品時,除了儀器硬件的原因之外,有時候樣品的處理對重現性也是有影響的。比如說,溶劑選擇不合適拖尾嚴重,會影響到重現性。
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