一、原子吸收分光光度法的應(yīng)用

原子吸收光譜?法作為一種分析方法從1955年開(kāi)始被應(yīng)用至今，是基于物質(zhì)所產(chǎn)生的原子蒸汽對(duì)特征譜線的吸收作用來(lái)進(jìn)行定量分析的一種方法，用于分析痕量金屬元素。

目前，原子吸收光譜分析廣泛應(yīng)用于多個(gè)領(lǐng)域，如，理論研究、元素分析、有機(jī)物分析、金屬元素形態(tài)分析等。

二、原子吸收分光光度法的優(yōu)點(diǎn)

原子吸收分光光度法具有哪些優(yōu)點(diǎn)呢？

1、靈敏度高，檢出限低：火焰原子吸收光譜法檢出限可達(dá)10-6g·L-1，無(wú)火焰原子吸收檢出限可達(dá)10-9g·L-1。

2、準(zhǔn)確度高：火焰原子吸收光譜法的相對(duì)誤差小于1%，無(wú)火焰原子吸收光譜法為3%～5%。

3、選擇性好，干擾小：由于分析方法不同元素時(shí)選用不同的元素?zé)糇鬏椛湓?，吸收?duì)該元素來(lái)說(shuō)是特征性的。

4、應(yīng)用范圍廣：可測(cè)定的元素達(dá)70多種，幾乎包括所有金屬元素和一些類(lèi)金屬元素（如，As、Se、Sb等）。

火焰原子化法相比，石墨爐原子化法具有更多優(yōu)點(diǎn)：

優(yōu)點(diǎn)：

1、原子化在充有惰性保護(hù)氣體及強(qiáng)還原性石墨介質(zhì)中進(jìn)行，有利于難熔氧化物的分解，原子化效率高。

2、取樣量少，固體樣品為20～40ug，液體樣品為5～10uL。

3、基態(tài)原子在測(cè)定區(qū)有效停留時(shí)間長(zhǎng)，幾乎全部樣品參與吸收，靈敏度提高幾個(gè)數(shù)量級(jí)，絕對(duì)靈敏度可達(dá)10-14 ～10-9g。

4、排除了化學(xué)火焰中常產(chǎn)生的被測(cè)組分與火焰組分的作用，減少了化學(xué)干擾。

缺點(diǎn)：

1、共存化合物的干擾比火焰法大，有較強(qiáng)的背景吸收和基體效應(yīng)。

2、由于取樣量少，進(jìn)樣量及注入管內(nèi)位置的變動(dòng)都會(huì)引致偏差，因而重現(xiàn)性差。

3、操作復(fù)雜，分析成本高。

三、原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定條件的選擇

1、分析線的選擇

最適宜的分析線，應(yīng)視具體情況由實(shí)驗(yàn)確定。

實(shí)驗(yàn)方法：首先掃描空心陰極燈的發(fā)射光譜，了解有哪幾條可供選擇的譜線，然后噴入試液，根據(jù)吸收情況，選擇不受干擾而且吸光度值適度的譜線作為分析線。

2、狹縫寬度的選擇

合適的狹縫寬度同樣應(yīng)通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定，即將試液噴入火焰中，調(diào)節(jié)狹縫寬度，并觀察相應(yīng)的吸收度變化，吸光度大且平穩(wěn)時(shí)的最大狹縫寬度即為最佳狹縫寬度。

3、燈電流的選擇

在保證放電穩(wěn)定和足夠光強(qiáng)的條件下，盡量選擇低的工作電流。

4、原子化條件的選擇

應(yīng)根據(jù)被測(cè)元素的電離電位高低、原子化難易程度和氧化還原性質(zhì)來(lái)選擇火焰類(lèi)型。

四、原子吸收分光光度計(jì)的干擾及其抑制

干擾效應(yīng)主要有：光譜干擾、電離干擾、物理干擾、化學(xué)干擾。

（一）光譜干擾

與光源有關(guān)的光譜干擾：

消除方法：可另選靈敏度較高而干擾小的分析線或用化學(xué)方法分離干擾元素。

非吸收線干擾：減小狹縫寬度改善或消除干擾。

（二）電離干擾

消除方法：加入過(guò)量的消電離劑。

（三）物理干擾

消除方法：標(biāo)準(zhǔn)加入法

（四）化學(xué)干擾

1、加入稀釋劑

2、加入保護(hù)劑

3、改變火焰的溫度或火焰的氣氛

五、原子吸收分光光度計(jì)靈敏度與檢出限

1、靈敏度：特征濃度或特征質(zhì)量越小，測(cè)定的靈敏度越高。

2、檢出限：檢出限比靈敏度具有更明確的意義，它考慮了噪聲的影響，并明確地指出了測(cè)定的可靠程度。

六、原子吸收分光光度計(jì)定量分析四種方法

常用的定量分析方法有：標(biāo)準(zhǔn)曲線法、標(biāo)準(zhǔn)加入法、內(nèi)標(biāo)法、直接比較法等，常用前兩種。

1、標(biāo)準(zhǔn)曲線法：

簡(jiǎn)便快速，但僅適合于大批量組成簡(jiǎn)單樣品的分析。

注意：

①所配置的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，應(yīng)在吸光度與濃度成線性范圍內(nèi)。

②標(biāo)準(zhǔn)溶液與試樣溶液都應(yīng)用相同的試劑處理。

③應(yīng)以空白溶液作參比。

④整個(gè)分析過(guò)程中操作條件應(yīng)保持不變。

由于噴霧效率和火焰狀態(tài)經(jīng)常變動(dòng)，標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率也隨之變動(dòng)，因此，每次測(cè)定前應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)吸光度進(jìn)行校正。

2、標(biāo)準(zhǔn)加入法：

注意：

①加入標(biāo)準(zhǔn)溶液量要適中，應(yīng)與待測(cè)元素的含量在同一數(shù)量級(jí)內(nèi)，且使測(cè)定濃度與相應(yīng)的吸光度在線性范圍內(nèi)。

②本法只能消除基體效應(yīng)，但不能消除背景吸收的干擾。

③對(duì)于斜率太小的曲線（靈敏度差）容易引起較大的誤差。

3、內(nèi)標(biāo)法：

內(nèi)標(biāo)元素應(yīng)與被測(cè)元素在原子化過(guò)程中有相似的特性。內(nèi)標(biāo)法可消除在原子化過(guò)程中由于實(shí)驗(yàn)條件變化而引起的誤差。

4、直接比較法：

常用的簡(jiǎn)易方法之一，適用于樣品數(shù)量少，濃度范圍低的情況。

（文章來(lái)源實(shí)驗(yàn)與分析）