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氣相色譜儀如何確定分流進(jìn)樣還是不分流?
點(diǎn)擊: 次 時間:2016-08-21 09:43
分流/不分流進(jìn)樣口是毛細(xì)管柱氣相色譜?法最常用的進(jìn)樣口,它既可用作分流進(jìn)樣,也可用作不分流進(jìn)樣。從結(jié)構(gòu)上看,分流/不分流進(jìn)樣口與填充柱進(jìn)樣口有明顯的不同:一是前者有分流氣出口及其控制裝置,二是除了進(jìn)樣口前有一個控制閥外,在分流氣路上還有一個柱前壓調(diào)節(jié)閥,三是它們的使用的襯管結(jié)構(gòu)不同。不分流襯管為直通型,而分流襯管內(nèi)部多彎曲或內(nèi)部另有裝置。
以毛細(xì)管柱為例,大口徑柱毛細(xì)管柱,一般不分流,熟練的操作人員較容易得到合適的樣品進(jìn)樣量;對于中口徑、細(xì)口徑分流進(jìn)樣的毛細(xì)管柱,分流進(jìn)樣,當(dāng)分析樣品的組份濃度范圍和沸點(diǎn)范圍均較寬時,易產(chǎn)生分流失真,濃度低和沸點(diǎn)高的組份樣品回收率低,精密度也差。這種情況,可選擇程序升溫分流/不分流進(jìn)樣系統(tǒng),這樣可得到較好的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
下面說明下分流進(jìn)樣適合的情況:
①分流進(jìn)樣適合于大部分可揮發(fā)樣品(如氣體和液體樣品);
② 當(dāng)需要大的進(jìn)樣量時,可避免色譜柱超載,如化學(xué)試劑中的低沸點(diǎn)雜質(zhì)的測定;
③ 當(dāng)不了解樣品組成或已知樣品相對較“臟”,選分流進(jìn)樣,因分流時大部分樣品從分流口排出,不進(jìn)入色譜柱,一定程度上可防止色譜柱被污染。一般,分流進(jìn)樣能滿足分析要求(如靈敏度等)時,可首先分流進(jìn)樣。
影響分流進(jìn)樣的因素很多,主要有:
① 樣品的性質(zhì),如沸點(diǎn)、極性、粘度、分子大小、汽化時蒸氣膨脹因子等;
② 儀器因素
a.汽化室、分流口等是否正確安裝,要求進(jìn)樣針全部插入后,針尖能到達(dá)汽化溫度最高處,石英玻璃毛也應(yīng)裝在此處;色譜柱進(jìn)口端應(yīng)位于分流點(diǎn)之上,同時,襯管和色譜柱是同軸的;b.載氣流路設(shè)計(jì),襯管的結(jié)構(gòu)等;
③ 操作條件
a.溫度,如汽化室溫度和色譜柱的初溫;
b.載氣流速;
c.進(jìn)樣量和進(jìn)樣速度;
d.分流比,合適的分流比可減小分流歧視。
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