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上海雷磁JPB-607型便攜式溶解氧分析儀使用說(shuō)明書(shū)
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目 錄
一、概述
二、技術(shù)參數(shù)
三、工作原理
四、儀器結(jié)構(gòu)特點(diǎn)
五、儀器的使用及校準(zhǔn)
六、儀器的維護(hù)
七、溶解氧測(cè)量時(shí)的幾個(gè)問(wèn)題
八、故障檢查
九、電極儲(chǔ)藏
十、儀器成套性
一、概 述
JPB—607型便攜式溶解氧分析儀(以下簡(jiǎn)稱(chēng)儀器)，主要是為方便用戶(hù)攜帶到現(xiàn)場(chǎng)操作而設(shè)計(jì)的。該儀器可分為傳感器和電子單元兩個(gè)部份。傳感器采用極譜型復(fù)膜氧電極。電子單元為帶有自動(dòng)溫度補(bǔ)償?shù)募蛇\(yùn)算放大器組成。儀器采用31／2位液晶顯示可顯示溶解氧值和溫度。
二、技術(shù)參數(shù)
2.1 儀器工作條件：
2.1.1 環(huán)境溫度：(O～4O)℃；
2.1.2 相對(duì)濕度；不大干90％；
2.1.3 被測(cè)樣品溫度：(O～40)℃；
2.1.4 供電電源：9F22型9伏電池一節(jié)；
2.1.5 除地磁場(chǎng)外，無(wú)顯著電磁場(chǎng)影響。
2.2 主要技術(shù)指標(biāo)：
2.2.1 測(cè)量范圍：
溶解氧：(0～20.0)mg.L-1
溫度：(0～40)℃
2.2.2 電子單元的準(zhǔn)確度：±0.1mg/L±1個(gè)字
2.2.3 儀器準(zhǔn)確度：
溶解氧：±0.1mg/L±1個(gè)宇(校準(zhǔn)溫度與測(cè)量溫度相同)
±0.5mg/L±1個(gè)字標(biāo)準(zhǔn)溫度與測(cè)量溫度相差±10℃時(shí))
溫度：±1℃
2.2.4傳感器響應(yīng)時(shí)間：不大于3Os(2O℃時(shí)90％響應(yīng))
2.2.5傳感器殘余電流：不大于O.15mg.L-1±1個(gè)字；
2.2.6電子單元的穩(wěn)定性：在3h內(nèi)不超過(guò)±0.1mg/L±1個(gè)宇；
2.2.7儀器穩(wěn)定性：不超過(guò)±0.2mg.L-1±1個(gè)字／1h；
2.2.8自動(dòng)溫度補(bǔ)償范圍：(0～40)℃；
2.2.9外形尺寸 L×b×h，mm：165×72×35；
2.10儀器重量(kg)：0.3。
三、工作原理
儀器由極譜型復(fù)膜氧電極與帶有微處理機(jī)電子單元兩大部分組成。
極化電壓輸出0.7伏左右電壓，施加于氧電極上，銀接電源正極，黃金接電源負(fù)極。黃金電極與I-V轉(zhuǎn)換單元的集成運(yùn)算放大器連接。在此單元中，來(lái)自于電極的電流訊號(hào)轉(zhuǎn)換成電壓訊號(hào)，同時(shí)對(duì)電極的溫度系數(shù)作部份補(bǔ)償，I-V單元的輸出訊號(hào)，再送入溫度補(bǔ)償單元中，對(duì)電極溫度系數(shù)進(jìn)行全補(bǔ)償，最后由數(shù)字顯示測(cè)量結(jié)果。
3.1氧傳感器
氧傳感器稱(chēng)氧電極。結(jié)構(gòu)如圖一所示。電極的陰極由Φ4mm黃金片組成，陽(yáng)極即參比電極為銀電極，兩極的空間充入電解液，頂端被聚四氟烯薄膜復(fù)蓋，當(dāng)在金極與銀極間加0.7伏左右極化電壓后，滲透過(guò)薄膜的氧在黃金陰極上還原產(chǎn)生如下反應(yīng)：
陰極：O2+2H2O+4e→4OH- (1)
銀陽(yáng)極發(fā)生的反應(yīng)如下：
陽(yáng)極：4Ag++4Cl--4e→4AgCl (2)
由于電極上發(fā)生氧化－還原反應(yīng)，電子轉(zhuǎn)移產(chǎn)生了正比于樣品中氧分壓的電流。無(wú)氧時(shí)，氧電極中沒(méi)有電流，有氧時(shí)，電流大小可用下列公式表示：
Pm
l＝K•N•F•A----•Cs (3)
dm
式中：K：為常數(shù)；
N：反應(yīng)過(guò)程中得失電子數(shù)
F：為法拉第常數(shù)
Pm：為薄膜的滲透系數(shù)；
dm：為薄膜的厚度；
A：為陰極面積；
Cs：為樣品中的氧分壓；
l：為擴(kuò)散電流。
當(dāng)電極結(jié)構(gòu)固定。陰極面積一定。薄膜的種類(lèi)與厚度一定。A.Pm.dm均為常數(shù)，此時(shí)式(3)變?yōu)椋?br /> i＝k•Cs (4)
式(4)表明，在一定溫度下，擴(kuò)散電流的大小與樣品中氧分壓成正比例關(guān)系。測(cè)得電流值的大小，便可知樣品中氧濃度。
儀器用已知溶解氧濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品校準(zhǔn)至跨度后，使可以直接讀出被測(cè)樣品中溶解氧濃度。
四、儀器結(jié)構(gòu)特點(diǎn)
儀器的正面面板如圖三
所示。
1．電池欠壓顯示 2．電極插口 3．測(cè)量／調(diào)零電源開(kāi)關(guān)
4．溶氧／溫度測(cè)量選擇 5．調(diào)零旋鈕 6．跨度校準(zhǔn)旋鈕
7．鹽度校準(zhǔn)旋鈕
機(jī)殼左下側(cè)3號(hào)為電源開(kāi)關(guān)、調(diào)零、測(cè)量三檔。下邊位置為關(guān)，上邊位置為測(cè) 量，中間位置為調(diào)零。當(dāng)置于調(diào)零檔時(shí)，可調(diào)節(jié)電子單元的零點(diǎn)，當(dāng)撥至測(cè)量檔時(shí)，儀器處于正常工作狀態(tài)。
4號(hào)為溶氧/溫度開(kāi)關(guān)，向上撥時(shí)測(cè)溶解氧(mg.L-1)，向下時(shí)測(cè)溶液的溫度(℃)。
5號(hào)旋鈕為調(diào)零電位器
6號(hào)為跨度校準(zhǔn)電位器
7號(hào)為鹽度校準(zhǔn)電位器
五、儀器的使用及校難
5.1電極的安裝
5.1.1剛出廠的電極為干燥狀態(tài)，在使用前，按下列順序裝膜：
a．在膜盒中小心用鑷子鉗取出薄膜：
b．將光滑平整無(wú)孔園形薄膜平放在托座上；
c．套上村環(huán)，使薄膜緊壓在托座上；
d．將壓環(huán)旋入托座；
e．用工具插入托座底部槽內(nèi)旋緊即可。(亦可使用鋼尺園弧部份作為工具)
5.1.2用蒸餾水清洗電極腔體數(shù)次，再用電解液清洗腔體一次，將黃金電極向上且垂直倒置，加入電解液至溢出黃金表面。
5.1.3將固定膜的壓環(huán)放于黃金電極上，用左手輕輕拉住壓環(huán)，旋入緊帽。在旋入過(guò)程中薄膜會(huì)逐漸貼緊黃金電極表面至平整。
注意：不要旋的過(guò)緊，以避免薄膜破損!
5.1.4 安裝薄膜時(shí)，盡可能使腔體中無(wú)小氣泡，安裝完畢后，用蒸餾水清洗電極外殼殘留電解液。此時(shí)電極處于等待用狀態(tài)。
5.2 儀器的使用
5.2.1 將電極插頭插入儀器的插口(2)內(nèi)，同時(shí)將儀器的測(cè)量/調(diào)零電源開(kāi)關(guān)(3)撥至“測(cè)量”檔，溶氧/溫度測(cè)量選擇開(kāi)關(guān)(4)撥至溶氧檔，鹽度(7)調(diào)節(jié)旋鈕向左旋至底(0g.L-1)。
5.2.2 儀器預(yù)熱5分鐘，然后將電極放入5％新鮮配制的亞硫酸鈉溶液中5分鐘，待讀數(shù)穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)調(diào)零旋鈕，使儀器顯示為零。由于電極的殘余電流極小，如果沒(méi)有亞硫酸鈉溶液，只要將儀器測(cè)量/調(diào)零電源開(kāi)關(guān)(3)置于調(diào)零檔，調(diào)節(jié)調(diào)零電位器，使儀器顯示為零即可。
5.2.3 把電極從溶液中取出，用水沖洗干凈，用濾紙小心吸干薄膜表面水份，放入空氣中待讀數(shù)穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)跨度校準(zhǔn)旋鈕(6)，使讀數(shù)指示值為純水在此溫度下飽和溶解氧值。各種溫度下飽和溶解氧值見(jiàn)附錄(l)。
5.2.4 反復(fù)5.2.2～5.2.3操作。
5.2.5 將電極浸入被測(cè)溶液中，此時(shí)儀器的讀數(shù)即為被測(cè)水樣的溶解氧值。
5.2.6 含鹽水溶液溶解氧的測(cè)量
如果被測(cè)水樣含有一定鹽度(如海水養(yǎng)殖場(chǎng))，測(cè)量時(shí)，應(yīng)進(jìn)行鹽度校準(zhǔn)，按5.2.2～5.2.3校準(zhǔn)好儀器后，把被測(cè)水樣的鹽度換算成g/L單位表示，把鹽度校準(zhǔn)調(diào)
節(jié)器旋至相應(yīng)的位置，完成鹽度校準(zhǔn)后，即可測(cè)量溶液的溶氧值。儀器的顯示值即為
該鹽度下的溶解氧值。
5.2.7 如需測(cè)量溶液的溫度，只要將測(cè)量選擇功能開(kāi)關(guān)(4)撥至測(cè)溫檔，儀器顯示值
即為該溫度值，
注：測(cè)量時(shí)應(yīng)保證水樣對(duì)電極恒定的流速。
5.3 溶解氧測(cè)量?jī)x器跨度校準(zhǔn)方法的討論。
溶解氧儀器跨度校準(zhǔn)可以采用各種方法，除了介紹的空氣校準(zhǔn)方法，可以根據(jù)條
件和工作需要，還可采用化學(xué)法或空氣飽和水校準(zhǔn)法。
5.3.1 空氣校準(zhǔn)技術(shù)：
從化學(xué)原理可知，當(dāng)水中溶解氧飽和時(shí)，液相中氧分壓等于液相上面氣體的氧分壓，也就是，在平衡狀態(tài)時(shí)，由水面上的空氣進(jìn)入水中氧的速率，與水中逸回到空氣
中的氧速率是相等的。氧電極為氧分壓敏感元件，因此浸入水相或水相面上的空氣中，氧電極將產(chǎn)生相等的電流，這就是空氣校準(zhǔn)技術(shù)的原理。
5.3.2 化學(xué)法
在一定溫度下，把電極浸入水樣中，同時(shí)用化學(xué)法取樣分析水樣溶解氧量。以化
學(xué)法測(cè)得的值為標(biāo)準(zhǔn)來(lái)校準(zhǔn)儀器的讀數(shù)，具體化學(xué)分析法請(qǐng)參閱有關(guān)書(shū)籍。在取樣化
學(xué)分析時(shí)，應(yīng)注意儀表的讀數(shù)，取樣后盡可能馬上進(jìn)行分析，如果取樣分析過(guò)程中儀
表的讀數(shù)不變，則按上述方法校準(zhǔn)儀器，如果儀表讀數(shù)在取樣和校準(zhǔn)調(diào)整之間發(fā)生變
化，則按下式確定儀表校準(zhǔn)數(shù)值：
校準(zhǔn)時(shí)儀表讀數(shù)
儀表校準(zhǔn)數(shù)值＝—————————×化學(xué)分析時(shí)溶解氧值
取樣時(shí)儀表讀數(shù)
例如：取樣時(shí)儀表讀數(shù)：8.38
校準(zhǔn)儀表讀數(shù)：8.00
化學(xué)分析的溶解氧值：7.0O
8.0O
儀表校準(zhǔn)數(shù)值＝————×7.0O＝6.68
8.38
5.3.3 用被空氣飽和的水進(jìn)行校準(zhǔn)：
在一定氣壓和溫度下，水中飽和溶解氧為一定值，因此，可以利用經(jīng)過(guò)空氣飽和
的水進(jìn)行校準(zhǔn)儀器。具體操作是，在帶蓋盛有蒸餾水的容器中用空氣泵連續(xù)向水中鼓泡一小時(shí)以上，在鼓泡時(shí)放入電極并用機(jī)械攪拌水體，測(cè)定水溫按表(l)求得該溫
度下溶解氧來(lái)校準(zhǔn)儀器。
以上三種方法中化學(xué)法精確度最高，是經(jīng)典的方法，但消耗大量的化學(xué)試劑。第
三種方法需要設(shè)備條件。這三種方法在條件較差的現(xiàn)場(chǎng)不容易做到。空氣校準(zhǔn)方法操作簡(jiǎn)單，又具有足夠精確度，是一種適用現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)儀器的方法。
六、儀器的維護(hù)
一臺(tái)儀器若能正確地加以維護(hù)，對(duì)于保證儀器測(cè)量精度，延長(zhǎng)儀器特別是電極的
使用壽命是必不可少的。
6.1 顯示儀表的維護(hù)：
對(duì)于液晶顯示的電子單元如果發(fā)現(xiàn)故障，請(qǐng)勿擅自拆修，請(qǐng)送回工廠檢查和修 理，儀器長(zhǎng)久不用時(shí)，應(yīng)將9F22型干電池取出，以免電池變質(zhì)毀壞儀器。在現(xiàn)場(chǎng)使 用儀器的情況，在較長(zhǎng)時(shí)間不進(jìn)行測(cè)量時(shí)，應(yīng)關(guān)閉電源以延長(zhǎng)電池壽命。在間斷工作 的條件下，9F22型電池壽命大約30小時(shí)。當(dāng)測(cè)量器顯示LOBAT時(shí)，更換電池。
6.2 氧電極的維護(hù)
氧電極的維護(hù)包括定期更換電解液和薄膜，定期清洗及再生電極。—般來(lái)說(shuō)，跨度調(diào)節(jié)電位器不能調(diào)節(jié)到所需讀數(shù)時(shí)，需要對(duì)氧電極進(jìn)行再生或更換電解液和薄膜。
6.2.1 氧電極薄膜和電解液的更換：
由于本儀器使用的電極，采用特殊結(jié)構(gòu)，能裝入大量的電解液，所以在一般情 況下大約每三個(gè)月更換一次電解液。
但在使用過(guò)程中，薄膜會(huì)被沾污，使電極性能下降，響應(yīng)時(shí)間變慢，特別在測(cè)量污水條件下，情況更為嚴(yán)重。在這種情況下，薄膜應(yīng)該經(jīng)常清洗甚至更換。薄 膜可用清水清洗，也可用棉花蘸一點(diǎn)酒精輕輕擦去污物。此外，測(cè)量過(guò)程中如果有泄漏，被測(cè)液會(huì)浸入電極內(nèi)部，沾污電極。在大多數(shù)情況下，尤其在測(cè)量生活污水、 工業(yè)廢水時(shí)電極性能容易很快變壞，甚至毀壞電極。所以應(yīng)該經(jīng)常檢查薄膜，如發(fā)現(xiàn)薄膜破裂，應(yīng)及時(shí)更換薄膜與電解液。在儀器使用過(guò)程中，如發(fā)現(xiàn)儀器有特別異常變化(而不是溶解氧濃度變化)應(yīng)及時(shí)取出電極檢查。
更換薄膜與電解液時(shí)，先取下電極保護(hù)罩，取下薄膜，倒去電極腔體內(nèi)電解液。用蒸餾水多次沖洗電極內(nèi)腔并同時(shí)檢查氧電極內(nèi)部情況。
1．銀陽(yáng)極發(fā)黑，表示陽(yáng)極需再生，具體可按6.2.2節(jié)操作。
2．金陰極變臟或變得凹凸不平，表示陰極需再生，具體可按6.2.3節(jié)操作。
3．金電極周?chē)扒惑w內(nèi)有白色沉淀，此類(lèi)物質(zhì)大多為水溶性物質(zhì)，用蒸餾水沖
洗即可除去。
檢查完畢，按5.1節(jié)安裝好電極，
(注意：氧電極在長(zhǎng)期工作后，由于電化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生氫氧化鉀。因此，氧電極的電解液有很強(qiáng)的腐蝕性。所以在拆卸氧電極時(shí)必須特別小心，避免電解液接觸皮膚或?yàn)R到眼睛中，如果沾污上電解液，應(yīng)用水立即沖洗。)
其次切忌用手觸摸薄膜中心區(qū)域，薄膜非常容易受外界物質(zhì)污染，被沾污的薄膜會(huì)使讀數(shù)漂移或無(wú)規(guī)律。
氧電極薄膜與電解液更換周期最重要的是視氧電極的實(shí)際情況而定，如果電極性能穩(wěn)定，使用期超過(guò)三個(gè)月，也不一定要更換薄膜與電解液。
6.2.2 銀陽(yáng)極的再生
氧電極在長(zhǎng)期使用后，銀陽(yáng)極轉(zhuǎn)暗或幾乎變黑，這主要是氯化銀在陽(yáng)極沉積的緣故。氯化銀復(fù)蓋層在重新更換薄膜和電解液之前拆卸電極時(shí)清晰可見(jiàn)。一般說(shuō)來(lái)在用
6.2.1節(jié)更換薄膜和電解液后，跨度調(diào)節(jié)電位器調(diào)節(jié)不到所需讀數(shù)值時(shí)，應(yīng)再生極。
清洗和再生銀陽(yáng)極的程序如下：
(1) 倒掉電解液，將氧電極垂直倒置。用濃氫氧化氨(氨水溶液)注入電極腔體內(nèi)，一直到陽(yáng)極變成銀灰色為止。
注意：氫氧化氨有強(qiáng)烈刺激性，操作時(shí)需小心！
(2) 仔細(xì)檢查銀陽(yáng)極表面。陽(yáng)極表面通常具有銀灰色的光澤，如果銀極表面仍然
是黑色，則仍需用第一步清洗程序。
(3) 倒出氨溶液，用去離子水或蒸餾水清洗氧電極腔體。清洗好的氧電極不應(yīng)有 氨味，必要時(shí)可用稀鹽酸中和殘余氨。
(4) 在最后一次清洗并甩掉剩余的水之后，氧電極按5.1節(jié)安裝。
6.2.3 金陰極的再生：
金陰極的再生方法是用004#金相砂紙輕輕磨擦黃金表面，對(duì)電極進(jìn)行拋光。拋光 工作是一件非常精細(xì)工作，必須仔細(xì)進(jìn)行。拋光時(shí)力求減少磨掉黃金；不能改變金電 極外形；拋光時(shí)整個(gè)黃金陰極應(yīng)該均勻拋光，不可偏向—邊。拋光之后，用蒸餾水或去離子水沖洗干凈，按5.1節(jié)安裝電極。
七、溶解氧測(cè)量時(shí)幾個(gè)問(wèn)題
7.1 大氣壓
附表(l)給出總壓力為760mmHg。氧分壓為158.6mmHg被空氣飽和的水中溶解氧值。如果大氣壓力為 P時(shí)，校準(zhǔn)儀器跨度的溶解氧值可按下式修正：
P
S’＝S．———
76O
式中： S’—P壓力時(shí)的溶解氧值mg．L-1。
S—76OmmHg時(shí)的溶解氧值mg.L-1。
P—測(cè)量時(shí)的大氣壓mmHg。
注；1mmHg＝133.322Pa
7.2 鹽度
溶液成份明顯變化能使氧的溶解度改變，在水中加入水溶物質(zhì)，例如氯化鈉就能改變?nèi)芤貉醯臐舛?。在與氧分壓常量氣體平衡的含鹽溶液中，氧的溶解度隨著鹽度增加而減少，即鹽濃度增加溶解氧濃度(mg.L-1)降低，但不影響氧分壓。因而，僅對(duì)氧分壓敏感的儀器，就不能表示出氧濃度(mg.L-1)的變化。在大多數(shù)鹽度不高系統(tǒng)中，誤差可以忽略。在測(cè)量鹽度較大的水溶液溶解氧時(shí)，需進(jìn)行鹽度校準(zhǔn)后進(jìn)行測(cè)量。
7.3 流速
測(cè)量溶解氧時(shí)電極與被測(cè)水樣之間應(yīng)有相對(duì)運(yùn)動(dòng)。在實(shí)驗(yàn)室測(cè)量時(shí)，可以采用電磁攪拌器或馬達(dá)攪拌，也可在測(cè)量時(shí)逐漸輕輕搖晃電極，但攪拌不可太劇烈，不能造 成空氣與被測(cè)樣品的氧交換。
7.4 溫度
復(fù)膜氧電極有較大的溫度系數(shù)，而且是非線性，溫度變化對(duì)測(cè)量的精確度有較大的影響。本儀器雖然具有自動(dòng)溫度補(bǔ)償能力，但要在很寬的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行自動(dòng)溫度補(bǔ)償而又要保持較高的測(cè)量精度是相當(dāng)困難的。因此，在校準(zhǔn)跨度時(shí)，校準(zhǔn)樣品的溫度應(yīng)力求接近被測(cè)液溫度。
八、故障檢查
儀器所遇到的問(wèn)題，大多數(shù)發(fā)生在氧電極內(nèi)。電子單元損壞亦可出現(xiàn)。但不是經(jīng)常的。在進(jìn)行系統(tǒng)故障檢查時(shí)，首先應(yīng)該判斷故障在氧電極還是在電子顯示單元。通過(guò)幾個(gè)簡(jiǎn)單步驟確定電子單元是否正常，一旦判明電子顯示單元工作正常，則必須考慮對(duì)氧電極進(jìn)行更換電解液和薄膜：再生電極或者更換電極。
8.1 電子顯示單元的檢查
最常見(jiàn)的毛病是調(diào)節(jié)電位器，在“空氣校準(zhǔn)”跨度時(shí)讀數(shù)校淮不到所需數(shù)值。
這種性能的變化一種主要的原因是氧電極疲勞沾污所致，因此，必須按6.2節(jié)所述方法對(duì)氧電極加以維修。
另一個(gè)原因是9F22型干電池電壓下降至儀器不能正常工作。此原因只要更換新電池即可判斷，較為簡(jiǎn)單。
檢查電子單元顯示單元故障，控下式程序檢查：
(l)將電極從電子單元上卸下，在插座 l、2，3、5腳熱敏電阻端子間各插入一個(gè)近似于5OkΩ的電阻。
(2)在6，7腳陰、陽(yáng)極端子間接上150 kΩ的電阻。
(3)調(diào)節(jié)調(diào)零電位器和跨度調(diào)節(jié)電位器，讀數(shù)如有變化，說(shuō)明此單元工作正常，此時(shí)按下節(jié)檢氧電極。
如若出現(xiàn)電子單元有故障。請(qǐng)用戶(hù)不要擅自拆卸儀器,將儀器送回工廠或維修點(diǎn)修理。
8.2 氧電極的檢查：
8.2.1 從儀器上卸下電極接口，用萬(wàn)用表歐姆檔先檢查氧電極的電氣性能。
在25℃時(shí)，l、2腳間電阻為50kΩ，3、5腳間為50kΩ，6、7腳間為陰陽(yáng)極，它 們之間應(yīng)該導(dǎo)通，而它們?nèi)M間相互絕緣，絕緣電阻應(yīng)大于100MΩ，如果相互絕緣程 度降低，則電極將會(huì)在讀數(shù)顯示上產(chǎn)生誤差。
8.2.2 讀數(shù)過(guò)高而且無(wú)法降低，通常表明薄膜有微型小孔。此時(shí)，應(yīng)更換薄膜。
8.2.3 新裝電解液和薄膜后，氧電極輸出低無(wú)法?；?。在將電極接到顯示單元5分 鐘后，讀數(shù)仍然增加不到所需數(shù)值，則有二種可能：一是薄膜與黃金陰極沒(méi)有緊貼， 二是可能黃金陰極表面沒(méi)有潤(rùn)濕，可在桌子或凳子上輕輕敲擊氧電極，如果讀數(shù)增加，則表示功能己恢復(fù)。如果輸出仍然沒(méi)有增加，則應(yīng)該更換薄膜。重新安裝時(shí)小心用電解液潤(rùn)濕陰極和使薄膜與陰極貼緊。
8.2.4 電極在經(jīng)過(guò)5分鐘以上時(shí)間通電極化后，零氧指標(biāo)高于技術(shù)條件，可能是陰 極破損所引起的，檢查黃金陰極表面是否有凹坑和洞眼；檢查黃金陰極周?chē)鷧^(qū)域，是 否與基座脫開(kāi)。黃金表面不平整可用細(xì)的金相砂紙拋光磨平(參考6.2.3節(jié))，黃金電極與基座脫開(kāi)或接觸不良，可能是使用溫度高于電極正常溫度所引起的，一般不能修 理，在此情況下，向制造廠更換新的電極。
注意：電極外電路絕緣不良也會(huì)導(dǎo)致零氧過(guò)高。
需要提及一點(diǎn)的是：開(kāi)啟儀器電源預(yù)熱的同時(shí)，將電極浸入5％亞硫酸鈉溶液 中，在大約2分鐘左右可校準(zhǔn)儀器零點(diǎn)。在電極剛接通電源時(shí)，讀數(shù)瞬間上升到最大 值，然后按指數(shù)曲線下降趨于定值。性能正常電極均有此過(guò)程。此過(guò)程亦稱(chēng)預(yù)極化，屬正常情況，并非電極故障。
九、電 極 儲(chǔ) 藏
電極不使用時(shí)，應(yīng)將電極儲(chǔ)藏于煮沸冷卻后的蒸餾水中切忌將電極浸入亞硫酸鈉溶液中，因?yàn)樯鲜鋈芤阂粷B透到電極腔體內(nèi)，會(huì)使電極性能惡化。
電極長(zhǎng)期不使用時(shí)，可取出薄膜，用蒸餾水沖洗電極后，干放保存。
儀器應(yīng)儲(chǔ)藏在相對(duì)濕度不大于85％，溫度不超過(guò)40℃，不會(huì)有腐蝕性氣體的室內(nèi)，儀器長(zhǎng)期不用時(shí)，應(yīng)將儀器的內(nèi)部的干電池取出。
十、儀器成套性
1． JPB—607型便攜式溶解氧分析儀一臺(tái)；
2． DO一952型溶解氧電極一支；
詳見(jiàn)裝箱單
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一、概述
二、技術(shù)參數(shù)
三、工作原理
四、儀器結(jié)構(gòu)特點(diǎn)
五、儀器的使用及校準(zhǔn)
六、儀器的維護(hù)
七、溶解氧測(cè)量時(shí)的幾個(gè)問(wèn)題
八、故障檢查
九、電極儲(chǔ)藏
十、儀器成套性
一、概 述
JPB—607型便攜式溶解氧分析儀(以下簡(jiǎn)稱(chēng)儀器)，主要是為方便用戶(hù)攜帶到現(xiàn)場(chǎng)操作而設(shè)計(jì)的。該儀器可分為傳感器和電子單元兩個(gè)部份。傳感器采用極譜型復(fù)膜氧電極。電子單元為帶有自動(dòng)溫度補(bǔ)償?shù)募蛇\(yùn)算放大器組成。儀器采用31／2位液晶顯示可顯示溶解氧值和溫度。
二、技術(shù)參數(shù)
2.1 儀器工作條件：
2.1.1 環(huán)境溫度：(O～4O)℃；
2.1.2 相對(duì)濕度；不大干90％；
2.1.3 被測(cè)樣品溫度：(O～40)℃；
2.1.4 供電電源：9F22型9伏電池一節(jié)；
2.1.5 除地磁場(chǎng)外，無(wú)顯著電磁場(chǎng)影響。
2.2 主要技術(shù)指標(biāo)：
2.2.1 測(cè)量范圍：
溶解氧：(0～20.0)mg.L-1
溫度：(0～40)℃
2.2.2 電子單元的準(zhǔn)確度：±0.1mg/L±1個(gè)字
2.2.3 儀器準(zhǔn)確度：
溶解氧：±0.1mg/L±1個(gè)宇(校準(zhǔn)溫度與測(cè)量溫度相同)
±0.5mg/L±1個(gè)字標(biāo)準(zhǔn)溫度與測(cè)量溫度相差±10℃時(shí))
溫度：±1℃
2.2.4傳感器響應(yīng)時(shí)間：不大于3Os(2O℃時(shí)90％響應(yīng))
2.2.5傳感器殘余電流：不大于O.15mg.L-1±1個(gè)字；
2.2.6電子單元的穩(wěn)定性：在3h內(nèi)不超過(guò)±0.1mg/L±1個(gè)宇；
2.2.7儀器穩(wěn)定性：不超過(guò)±0.2mg.L-1±1個(gè)字／1h；
2.2.8自動(dòng)溫度補(bǔ)償范圍：(0～40)℃；
2.2.9外形尺寸 L×b×h，mm：165×72×35；
2.10儀器重量(kg)：0.3。
三、工作原理
儀器由極譜型復(fù)膜氧電極與帶有微處理機(jī)電子單元兩大部分組成。
極化電壓輸出0.7伏左右電壓，施加于氧電極上，銀接電源正極，黃金接電源負(fù)極。黃金電極與I-V轉(zhuǎn)換單元的集成運(yùn)算放大器連接。在此單元中，來(lái)自于電極的電流訊號(hào)轉(zhuǎn)換成電壓訊號(hào)，同時(shí)對(duì)電極的溫度系數(shù)作部份補(bǔ)償，I-V單元的輸出訊號(hào)，再送入溫度補(bǔ)償單元中，對(duì)電極溫度系數(shù)進(jìn)行全補(bǔ)償，最后由數(shù)字顯示測(cè)量結(jié)果。
3.1氧傳感器
氧傳感器稱(chēng)氧電極。結(jié)構(gòu)如圖一所示。電極的陰極由Φ4mm黃金片組成，陽(yáng)極即參比電極為銀電極，兩極的空間充入電解液，頂端被聚四氟烯薄膜復(fù)蓋，當(dāng)在金極與銀極間加0.7伏左右極化電壓后，滲透過(guò)薄膜的氧在黃金陰極上還原產(chǎn)生如下反應(yīng)：
陰極：O2+2H2O+4e→4OH- (1)
銀陽(yáng)極發(fā)生的反應(yīng)如下：
陽(yáng)極：4Ag++4Cl--4e→4AgCl (2)
由于電極上發(fā)生氧化－還原反應(yīng)，電子轉(zhuǎn)移產(chǎn)生了正比于樣品中氧分壓的電流。無(wú)氧時(shí)，氧電極中沒(méi)有電流，有氧時(shí)，電流大小可用下列公式表示：
Pm
l＝K•N•F•A----•Cs (3)
dm
式中：K：為常數(shù)；
N：反應(yīng)過(guò)程中得失電子數(shù)
F：為法拉第常數(shù)
Pm：為薄膜的滲透系數(shù)；
dm：為薄膜的厚度；
A：為陰極面積；
Cs：為樣品中的氧分壓；
l：為擴(kuò)散電流。
當(dāng)電極結(jié)構(gòu)固定。陰極面積一定。薄膜的種類(lèi)與厚度一定。A.Pm.dm均為常數(shù)，此時(shí)式(3)變?yōu)椋?br /> i＝k•Cs (4)
式(4)表明，在一定溫度下，擴(kuò)散電流的大小與樣品中氧分壓成正比例關(guān)系。測(cè)得電流值的大小，便可知樣品中氧濃度。
儀器用已知溶解氧濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品校準(zhǔn)至跨度后，使可以直接讀出被測(cè)樣品中溶解氧濃度。
四、儀器結(jié)構(gòu)特點(diǎn)
儀器的正面面板如圖三
所示。
1．電池欠壓顯示 2．電極插口 3．測(cè)量／調(diào)零電源開(kāi)關(guān)
4．溶氧／溫度測(cè)量選擇 5．調(diào)零旋鈕 6．跨度校準(zhǔn)旋鈕
7．鹽度校準(zhǔn)旋鈕
機(jī)殼左下側(cè)3號(hào)為電源開(kāi)關(guān)、調(diào)零、測(cè)量三檔。下邊位置為關(guān)，上邊位置為測(cè) 量，中間位置為調(diào)零。當(dāng)置于調(diào)零檔時(shí)，可調(diào)節(jié)電子單元的零點(diǎn)，當(dāng)撥至測(cè)量檔時(shí)，儀器處于正常工作狀態(tài)。
4號(hào)為溶氧/溫度開(kāi)關(guān)，向上撥時(shí)測(cè)溶解氧(mg.L-1)，向下時(shí)測(cè)溶液的溫度(℃)。
5號(hào)旋鈕為調(diào)零電位器
6號(hào)為跨度校準(zhǔn)電位器
7號(hào)為鹽度校準(zhǔn)電位器
五、儀器的使用及校難
5.1電極的安裝
5.1.1剛出廠的電極為干燥狀態(tài)，在使用前，按下列順序裝膜：
a．在膜盒中小心用鑷子鉗取出薄膜：
b．將光滑平整無(wú)孔園形薄膜平放在托座上；
c．套上村環(huán)，使薄膜緊壓在托座上；
d．將壓環(huán)旋入托座；
e．用工具插入托座底部槽內(nèi)旋緊即可。(亦可使用鋼尺園弧部份作為工具)
5.1.2用蒸餾水清洗電極腔體數(shù)次，再用電解液清洗腔體一次，將黃金電極向上且垂直倒置，加入電解液至溢出黃金表面。
5.1.3將固定膜的壓環(huán)放于黃金電極上，用左手輕輕拉住壓環(huán)，旋入緊帽。在旋入過(guò)程中薄膜會(huì)逐漸貼緊黃金電極表面至平整。
注意：不要旋的過(guò)緊，以避免薄膜破損!
5.1.4 安裝薄膜時(shí)，盡可能使腔體中無(wú)小氣泡，安裝完畢后，用蒸餾水清洗電極外殼殘留電解液。此時(shí)電極處于等待用狀態(tài)。
5.2 儀器的使用
5.2.1 將電極插頭插入儀器的插口(2)內(nèi)，同時(shí)將儀器的測(cè)量/調(diào)零電源開(kāi)關(guān)(3)撥至“測(cè)量”檔，溶氧/溫度測(cè)量選擇開(kāi)關(guān)(4)撥至溶氧檔，鹽度(7)調(diào)節(jié)旋鈕向左旋至底(0g.L-1)。
5.2.2 儀器預(yù)熱5分鐘，然后將電極放入5％新鮮配制的亞硫酸鈉溶液中5分鐘，待讀數(shù)穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)調(diào)零旋鈕，使儀器顯示為零。由于電極的殘余電流極小，如果沒(méi)有亞硫酸鈉溶液，只要將儀器測(cè)量/調(diào)零電源開(kāi)關(guān)(3)置于調(diào)零檔，調(diào)節(jié)調(diào)零電位器，使儀器顯示為零即可。
5.2.3 把電極從溶液中取出，用水沖洗干凈，用濾紙小心吸干薄膜表面水份，放入空氣中待讀數(shù)穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)跨度校準(zhǔn)旋鈕(6)，使讀數(shù)指示值為純水在此溫度下飽和溶解氧值。各種溫度下飽和溶解氧值見(jiàn)附錄(l)。
5.2.4 反復(fù)5.2.2～5.2.3操作。
5.2.5 將電極浸入被測(cè)溶液中，此時(shí)儀器的讀數(shù)即為被測(cè)水樣的溶解氧值。
5.2.6 含鹽水溶液溶解氧的測(cè)量
如果被測(cè)水樣含有一定鹽度(如海水養(yǎng)殖場(chǎng))，測(cè)量時(shí)，應(yīng)進(jìn)行鹽度校準(zhǔn)，按5.2.2～5.2.3校準(zhǔn)好儀器后，把被測(cè)水樣的鹽度換算成g/L單位表示，把鹽度校準(zhǔn)調(diào)
節(jié)器旋至相應(yīng)的位置，完成鹽度校準(zhǔn)后，即可測(cè)量溶液的溶氧值。儀器的顯示值即為
該鹽度下的溶解氧值。
5.2.7 如需測(cè)量溶液的溫度，只要將測(cè)量選擇功能開(kāi)關(guān)(4)撥至測(cè)溫檔，儀器顯示值
即為該溫度值，
注：測(cè)量時(shí)應(yīng)保證水樣對(duì)電極恒定的流速。
5.3 溶解氧測(cè)量?jī)x器跨度校準(zhǔn)方法的討論。
溶解氧儀器跨度校準(zhǔn)可以采用各種方法，除了介紹的空氣校準(zhǔn)方法，可以根據(jù)條
件和工作需要，還可采用化學(xué)法或空氣飽和水校準(zhǔn)法。
5.3.1 空氣校準(zhǔn)技術(shù)：
從化學(xué)原理可知，當(dāng)水中溶解氧飽和時(shí)，液相中氧分壓等于液相上面氣體的氧分壓，也就是，在平衡狀態(tài)時(shí)，由水面上的空氣進(jìn)入水中氧的速率，與水中逸回到空氣
中的氧速率是相等的。氧電極為氧分壓敏感元件，因此浸入水相或水相面上的空氣中，氧電極將產(chǎn)生相等的電流，這就是空氣校準(zhǔn)技術(shù)的原理。
5.3.2 化學(xué)法
在一定溫度下，把電極浸入水樣中，同時(shí)用化學(xué)法取樣分析水樣溶解氧量。以化
學(xué)法測(cè)得的值為標(biāo)準(zhǔn)來(lái)校準(zhǔn)儀器的讀數(shù)，具體化學(xué)分析法請(qǐng)參閱有關(guān)書(shū)籍。在取樣化
學(xué)分析時(shí)，應(yīng)注意儀表的讀數(shù)，取樣后盡可能馬上進(jìn)行分析，如果取樣分析過(guò)程中儀
表的讀數(shù)不變，則按上述方法校準(zhǔn)儀器，如果儀表讀數(shù)在取樣和校準(zhǔn)調(diào)整之間發(fā)生變
化，則按下式確定儀表校準(zhǔn)數(shù)值：
校準(zhǔn)時(shí)儀表讀數(shù)
儀表校準(zhǔn)數(shù)值＝—————————×化學(xué)分析時(shí)溶解氧值
取樣時(shí)儀表讀數(shù)
例如：取樣時(shí)儀表讀數(shù)：8.38
校準(zhǔn)儀表讀數(shù)：8.00
化學(xué)分析的溶解氧值：7.0O
8.0O
儀表校準(zhǔn)數(shù)值＝————×7.0O＝6.68
8.38
5.3.3 用被空氣飽和的水進(jìn)行校準(zhǔn)：
在一定氣壓和溫度下，水中飽和溶解氧為一定值，因此，可以利用經(jīng)過(guò)空氣飽和
的水進(jìn)行校準(zhǔn)儀器。具體操作是，在帶蓋盛有蒸餾水的容器中用空氣泵連續(xù)向水中鼓泡一小時(shí)以上，在鼓泡時(shí)放入電極并用機(jī)械攪拌水體，測(cè)定水溫按表(l)求得該溫
度下溶解氧來(lái)校準(zhǔn)儀器。
以上三種方法中化學(xué)法精確度最高，是經(jīng)典的方法，但消耗大量的化學(xué)試劑。第
三種方法需要設(shè)備條件。這三種方法在條件較差的現(xiàn)場(chǎng)不容易做到。空氣校準(zhǔn)方法操作簡(jiǎn)單，又具有足夠精確度，是一種適用現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)儀器的方法。
六、儀器的維護(hù)
一臺(tái)儀器若能正確地加以維護(hù)，對(duì)于保證儀器測(cè)量精度，延長(zhǎng)儀器特別是電極的
使用壽命是必不可少的。
6.1 顯示儀表的維護(hù)：
對(duì)于液晶顯示的電子單元如果發(fā)現(xiàn)故障，請(qǐng)勿擅自拆修，請(qǐng)送回工廠檢查和修 理，儀器長(zhǎng)久不用時(shí)，應(yīng)將9F22型干電池取出，以免電池變質(zhì)毀壞儀器。在現(xiàn)場(chǎng)使 用儀器的情況，在較長(zhǎng)時(shí)間不進(jìn)行測(cè)量時(shí)，應(yīng)關(guān)閉電源以延長(zhǎng)電池壽命。在間斷工作 的條件下，9F22型電池壽命大約30小時(shí)。當(dāng)測(cè)量器顯示LOBAT時(shí)，更換電池。
6.2 氧電極的維護(hù)
氧電極的維護(hù)包括定期更換電解液和薄膜，定期清洗及再生電極。—般來(lái)說(shuō)，跨度調(diào)節(jié)電位器不能調(diào)節(jié)到所需讀數(shù)時(shí)，需要對(duì)氧電極進(jìn)行再生或更換電解液和薄膜。
6.2.1 氧電極薄膜和電解液的更換：
由于本儀器使用的電極，采用特殊結(jié)構(gòu)，能裝入大量的電解液，所以在一般情 況下大約每三個(gè)月更換一次電解液。
但在使用過(guò)程中，薄膜會(huì)被沾污，使電極性能下降，響應(yīng)時(shí)間變慢，特別在測(cè)量污水條件下，情況更為嚴(yán)重。在這種情況下，薄膜應(yīng)該經(jīng)常清洗甚至更換。薄 膜可用清水清洗，也可用棉花蘸一點(diǎn)酒精輕輕擦去污物。此外，測(cè)量過(guò)程中如果有泄漏，被測(cè)液會(huì)浸入電極內(nèi)部，沾污電極。在大多數(shù)情況下，尤其在測(cè)量生活污水、 工業(yè)廢水時(shí)電極性能容易很快變壞，甚至毀壞電極。所以應(yīng)該經(jīng)常檢查薄膜，如發(fā)現(xiàn)薄膜破裂，應(yīng)及時(shí)更換薄膜與電解液。在儀器使用過(guò)程中，如發(fā)現(xiàn)儀器有特別異常變化(而不是溶解氧濃度變化)應(yīng)及時(shí)取出電極檢查。
更換薄膜與電解液時(shí)，先取下電極保護(hù)罩，取下薄膜，倒去電極腔體內(nèi)電解液。用蒸餾水多次沖洗電極內(nèi)腔并同時(shí)檢查氧電極內(nèi)部情況。
1．銀陽(yáng)極發(fā)黑，表示陽(yáng)極需再生，具體可按6.2.2節(jié)操作。
2．金陰極變臟或變得凹凸不平，表示陰極需再生，具體可按6.2.3節(jié)操作。
3．金電極周?chē)扒惑w內(nèi)有白色沉淀，此類(lèi)物質(zhì)大多為水溶性物質(zhì)，用蒸餾水沖
洗即可除去。
檢查完畢，按5.1節(jié)安裝好電極，
(注意：氧電極在長(zhǎng)期工作后，由于電化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生氫氧化鉀。因此，氧電極的電解液有很強(qiáng)的腐蝕性。所以在拆卸氧電極時(shí)必須特別小心，避免電解液接觸皮膚或?yàn)R到眼睛中，如果沾污上電解液，應(yīng)用水立即沖洗。)
其次切忌用手觸摸薄膜中心區(qū)域，薄膜非常容易受外界物質(zhì)污染，被沾污的薄膜會(huì)使讀數(shù)漂移或無(wú)規(guī)律。
氧電極薄膜與電解液更換周期最重要的是視氧電極的實(shí)際情況而定，如果電極性能穩(wěn)定，使用期超過(guò)三個(gè)月，也不一定要更換薄膜與電解液。
6.2.2 銀陽(yáng)極的再生
氧電極在長(zhǎng)期使用后，銀陽(yáng)極轉(zhuǎn)暗或幾乎變黑，這主要是氯化銀在陽(yáng)極沉積的緣故。氯化銀復(fù)蓋層在重新更換薄膜和電解液之前拆卸電極時(shí)清晰可見(jiàn)。一般說(shuō)來(lái)在用
6.2.1節(jié)更換薄膜和電解液后，跨度調(diào)節(jié)電位器調(diào)節(jié)不到所需讀數(shù)值時(shí)，應(yīng)再生極。
清洗和再生銀陽(yáng)極的程序如下：
(1) 倒掉電解液，將氧電極垂直倒置。用濃氫氧化氨(氨水溶液)注入電極腔體內(nèi)，一直到陽(yáng)極變成銀灰色為止。
注意：氫氧化氨有強(qiáng)烈刺激性，操作時(shí)需小心！
(2) 仔細(xì)檢查銀陽(yáng)極表面。陽(yáng)極表面通常具有銀灰色的光澤，如果銀極表面仍然
是黑色，則仍需用第一步清洗程序。
(3) 倒出氨溶液，用去離子水或蒸餾水清洗氧電極腔體。清洗好的氧電極不應(yīng)有 氨味，必要時(shí)可用稀鹽酸中和殘余氨。
(4) 在最后一次清洗并甩掉剩余的水之后，氧電極按5.1節(jié)安裝。
6.2.3 金陰極的再生：
金陰極的再生方法是用004#金相砂紙輕輕磨擦黃金表面，對(duì)電極進(jìn)行拋光。拋光 工作是一件非常精細(xì)工作，必須仔細(xì)進(jìn)行。拋光時(shí)力求減少磨掉黃金；不能改變金電 極外形；拋光時(shí)整個(gè)黃金陰極應(yīng)該均勻拋光，不可偏向—邊。拋光之后，用蒸餾水或去離子水沖洗干凈，按5.1節(jié)安裝電極。
七、溶解氧測(cè)量時(shí)幾個(gè)問(wèn)題
7.1 大氣壓
附表(l)給出總壓力為760mmHg。氧分壓為158.6mmHg被空氣飽和的水中溶解氧值。如果大氣壓力為 P時(shí)，校準(zhǔn)儀器跨度的溶解氧值可按下式修正：
P
S’＝S．———
76O
式中： S’—P壓力時(shí)的溶解氧值mg．L-1。
S—76OmmHg時(shí)的溶解氧值mg.L-1。
P—測(cè)量時(shí)的大氣壓mmHg。
注；1mmHg＝133.322Pa
7.2 鹽度
溶液成份明顯變化能使氧的溶解度改變，在水中加入水溶物質(zhì)，例如氯化鈉就能改變?nèi)芤貉醯臐舛?。在與氧分壓常量氣體平衡的含鹽溶液中，氧的溶解度隨著鹽度增加而減少，即鹽濃度增加溶解氧濃度(mg.L-1)降低，但不影響氧分壓。因而，僅對(duì)氧分壓敏感的儀器，就不能表示出氧濃度(mg.L-1)的變化。在大多數(shù)鹽度不高系統(tǒng)中，誤差可以忽略。在測(cè)量鹽度較大的水溶液溶解氧時(shí)，需進(jìn)行鹽度校準(zhǔn)后進(jìn)行測(cè)量。
7.3 流速
測(cè)量溶解氧時(shí)電極與被測(cè)水樣之間應(yīng)有相對(duì)運(yùn)動(dòng)。在實(shí)驗(yàn)室測(cè)量時(shí)，可以采用電磁攪拌器或馬達(dá)攪拌，也可在測(cè)量時(shí)逐漸輕輕搖晃電極，但攪拌不可太劇烈，不能造 成空氣與被測(cè)樣品的氧交換。
7.4 溫度
復(fù)膜氧電極有較大的溫度系數(shù)，而且是非線性，溫度變化對(duì)測(cè)量的精確度有較大的影響。本儀器雖然具有自動(dòng)溫度補(bǔ)償能力，但要在很寬的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行自動(dòng)溫度補(bǔ)償而又要保持較高的測(cè)量精度是相當(dāng)困難的。因此，在校準(zhǔn)跨度時(shí)，校準(zhǔn)樣品的溫度應(yīng)力求接近被測(cè)液溫度。
八、故障檢查
儀器所遇到的問(wèn)題，大多數(shù)發(fā)生在氧電極內(nèi)。電子單元損壞亦可出現(xiàn)。但不是經(jīng)常的。在進(jìn)行系統(tǒng)故障檢查時(shí)，首先應(yīng)該判斷故障在氧電極還是在電子顯示單元。通過(guò)幾個(gè)簡(jiǎn)單步驟確定電子單元是否正常，一旦判明電子顯示單元工作正常，則必須考慮對(duì)氧電極進(jìn)行更換電解液和薄膜：再生電極或者更換電極。
8.1 電子顯示單元的檢查
最常見(jiàn)的毛病是調(diào)節(jié)電位器，在“空氣校準(zhǔn)”跨度時(shí)讀數(shù)校淮不到所需數(shù)值。
這種性能的變化一種主要的原因是氧電極疲勞沾污所致，因此，必須按6.2節(jié)所述方法對(duì)氧電極加以維修。
另一個(gè)原因是9F22型干電池電壓下降至儀器不能正常工作。此原因只要更換新電池即可判斷，較為簡(jiǎn)單。
檢查電子單元顯示單元故障，控下式程序檢查：
(l)將電極從電子單元上卸下，在插座 l、2，3、5腳熱敏電阻端子間各插入一個(gè)近似于5OkΩ的電阻。
(2)在6，7腳陰、陽(yáng)極端子間接上150 kΩ的電阻。
(3)調(diào)節(jié)調(diào)零電位器和跨度調(diào)節(jié)電位器，讀數(shù)如有變化，說(shuō)明此單元工作正常，此時(shí)按下節(jié)檢氧電極。
如若出現(xiàn)電子單元有故障。請(qǐng)用戶(hù)不要擅自拆卸儀器,將儀器送回工廠或維修點(diǎn)修理。
8.2 氧電極的檢查：
8.2.1 從儀器上卸下電極接口，用萬(wàn)用表歐姆檔先檢查氧電極的電氣性能。
在25℃時(shí)，l、2腳間電阻為50kΩ，3、5腳間為50kΩ，6、7腳間為陰陽(yáng)極，它 們之間應(yīng)該導(dǎo)通，而它們?nèi)M間相互絕緣，絕緣電阻應(yīng)大于100MΩ，如果相互絕緣程 度降低，則電極將會(huì)在讀數(shù)顯示上產(chǎn)生誤差。
8.2.2 讀數(shù)過(guò)高而且無(wú)法降低，通常表明薄膜有微型小孔。此時(shí)，應(yīng)更換薄膜。
8.2.3 新裝電解液和薄膜后，氧電極輸出低無(wú)法?；?。在將電極接到顯示單元5分 鐘后，讀數(shù)仍然增加不到所需數(shù)值，則有二種可能：一是薄膜與黃金陰極沒(méi)有緊貼， 二是可能黃金陰極表面沒(méi)有潤(rùn)濕，可在桌子或凳子上輕輕敲擊氧電極，如果讀數(shù)增加，則表示功能己恢復(fù)。如果輸出仍然沒(méi)有增加，則應(yīng)該更換薄膜。重新安裝時(shí)小心用電解液潤(rùn)濕陰極和使薄膜與陰極貼緊。
8.2.4 電極在經(jīng)過(guò)5分鐘以上時(shí)間通電極化后，零氧指標(biāo)高于技術(shù)條件，可能是陰 極破損所引起的，檢查黃金陰極表面是否有凹坑和洞眼；檢查黃金陰極周?chē)鷧^(qū)域，是 否與基座脫開(kāi)。黃金表面不平整可用細(xì)的金相砂紙拋光磨平(參考6.2.3節(jié))，黃金電極與基座脫開(kāi)或接觸不良，可能是使用溫度高于電極正常溫度所引起的，一般不能修 理，在此情況下，向制造廠更換新的電極。
注意：電極外電路絕緣不良也會(huì)導(dǎo)致零氧過(guò)高。
需要提及一點(diǎn)的是：開(kāi)啟儀器電源預(yù)熱的同時(shí)，將電極浸入5％亞硫酸鈉溶液 中，在大約2分鐘左右可校準(zhǔn)儀器零點(diǎn)。在電極剛接通電源時(shí)，讀數(shù)瞬間上升到最大 值，然后按指數(shù)曲線下降趨于定值。性能正常電極均有此過(guò)程。此過(guò)程亦稱(chēng)預(yù)極化，屬正常情況，并非電極故障。
九、電 極 儲(chǔ) 藏
電極不使用時(shí)，應(yīng)將電極儲(chǔ)藏于煮沸冷卻后的蒸餾水中切忌將電極浸入亞硫酸鈉溶液中，因?yàn)樯鲜鋈芤阂粷B透到電極腔體內(nèi)，會(huì)使電極性能惡化。
電極長(zhǎng)期不使用時(shí)，可取出薄膜，用蒸餾水沖洗電極后，干放保存。
儀器應(yīng)儲(chǔ)藏在相對(duì)濕度不大于85％，溫度不超過(guò)40℃，不會(huì)有腐蝕性氣體的室內(nèi)，儀器長(zhǎng)期不用時(shí)，應(yīng)將儀器的內(nèi)部的干電池取出。
十、儀器成套性
1． JPB—607型便攜式溶解氧分析儀一臺(tái)；
2． DO一952型溶解氧電極一支；
詳見(jiàn)裝箱單
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