一、色度

采用鉑—鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法。

1、取50ml透明的水樣于比色管中（如水樣色度過高，可少取水樣，加純水稀釋后比色）。

2、另量比色管11支，分別加入鉑—鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00，3.50，4.00，4.50及5.00ml，加純水至刻度，搖勻，即配制成色度為0,5,10,15,20,25,30,35,40,45及50度的標(biāo)準(zhǔn)色列，可長(zhǎng)期使用。

3、將水樣與鉑—鈷標(biāo)準(zhǔn)色列比較。

4、計(jì)算：C=M/V×500

C—水樣的色度

M—相當(dāng)于鉑—鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，ml

V—水樣體積，ml

二、渾濁度

采用目視比濁法。

1、吸取渾濁度為400NTU的標(biāo)準(zhǔn)混懸液0ml,0.25ml,0.50ml,0.75ml,1.00ml,1.25ml,2.50ml,3.75ml和5.00ml分別置于成套的50ml比色管內(nèi)，加純水至刻度，搖勻后即得渾濁度為0NTU，2NTU，4NTU，8NTU，10NTU，20NTU，30NTU，及40NTU的標(biāo)準(zhǔn)混懸液。

2、取50ml搖勻的水樣，置于同樣規(guī)格的比色管內(nèi)，與渾濁度標(biāo)準(zhǔn)混懸液系列同時(shí)振搖均勻后，由管的側(cè)面觀察，進(jìn)行比較，水樣的渾濁度超過40NTU時(shí)，可用純水稀釋后測(cè)定。

三、水中PH值測(cè)定

采用ph計(jì)和玻璃電極法。

1、玻璃電極在使用前應(yīng)放入純水中浸泡24小時(shí)以上。

2、用PH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（PH=4.00）檢查ph計(jì)和電極必須正常。

3、測(cè)定時(shí)用接近于水樣PH的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校準(zhǔn)儀器刻度。

4、用洗瓶以純水緩緩淋洗兩電極數(shù)次，再以水樣淋洗6~8次，然后插入水樣中，1分鐘后直接從儀器上讀出PH值。

四、水中總硬度的測(cè)定

采用滴定儀和乙二胺四乙酸二鈉滴定法。

1、 吸取50ml水樣置150ml三角瓶中。

2、 加2ml緩沖溶液再加一小勺鉻黑T指示劑。

C（CaCO3）=	（V1-V0）×C×100.09×1000
	V

3、 立即用EDTA-2Na (0.01mol/L)標(biāo)液滴定，當(dāng)溶液由紫紅色剛變?yōu)榧兲m色時(shí)即為滴定終點(diǎn)。同時(shí)做空白對(duì)照。

4、 計(jì)算

C（CaCO3）—水樣總硬度mg/L

V0—空白消耗EDTA-2Na 標(biāo)準(zhǔn)溶液的量ml

V1—樣品消耗EDTA-2Na標(biāo)準(zhǔn)溶液的量ml

C—EDTA-2Na 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mol/L

V—水樣體積ml

五、水中氨氮的測(cè)定

采用可見分光光度計(jì)和納氏試劑分光光度法

1、吸取50.0ml澄清水樣于50ml比色管中，向水樣管中加入1ml酒石酸鉀鈉溶液（500g/L），混勻。

2、加入1.0ml納氏試劑，混勻，后放置10分鐘。

3、于420nm波長(zhǎng)下，用1cm比色皿，以純水作參比，測(cè)定吸光度。

4、計(jì)算：CNH3-N=M/V

CNH3-N—水樣中氨氮的濃度，mg/L

M—從校準(zhǔn)曲線上查得的樣品管中氨氮的含量，ug

V—水樣體積，ml

六、水中硫酸鹽的測(cè)定

采用鉻酸鋇分光光度法。

1、 取50ml水樣，置150ml三角瓶中。

2、 向水樣中加1ml2.5mol/L鹽酸，加熱煮沸5分鐘。

3、 取下加2.5ml鉻酸鋇懸溶液煮5分鐘。

4、 取下，向各瓶逐滴加1+1氨水，至顯檸檬黃色，再多加二滴，稀釋至50ml比色管中，混勻。

5、 用干的慢速定量濾紙過濾，棄最初5ml濾液，集濾液于干燥的25ml比色管中。

6、 用0.5cm比色皿，以純水作參比，于420nm波長(zhǎng)測(cè)吸光度。

C SO42-=	M×1000
	V

7、 計(jì)算：

CSO42-—水樣中硫酸鹽濃度mg/L

M—測(cè)得的SO42-含量mg

V—水樣體積ml

七、水中氯化物的測(cè)定

采用AgNO3容量法。

1、吸取50.0ml水樣，置于1瓷蒸發(fā)皿內(nèi)，另取一瓷蒸發(fā)皿，加純水50ml作為空白。

2、分別加入2滴酚酞指示劑，用硫酸溶液或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至紅色恰好褪去。各加1ml鉻酸鉀溶液，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，同時(shí)用玻璃棒不停攪拌，直至溶液生成橘黃色為止。

3、計(jì)算：

ρCl=	（V1-V0）×0.50×1000
	V

ρ—水樣中氯化物的質(zhì)量濃度mg/L

V1—測(cè)定用樣品消耗AgNO3標(biāo)液體積ml

V0—試劑空白消耗AgNO3標(biāo)液體積ml

V—水樣體積ml

八、水中溶解性總固體的測(cè)定

采用重量法。

1、將蒸發(fā)皿洗凈，放在105±3℃烘箱內(nèi)30分鐘，取出，于干燥器內(nèi)冷卻30分鐘。

2、在電子分析天平上稱量，再次烘烤，稱量直至恒重，兩次稱重相差不超過0.0004g。

3、將水樣上清液用濾器過濾，用無(wú)分度吸管吸取過濾水樣100ml于蒸發(fā)皿內(nèi)，將蒸發(fā)皿置于水浴上蒸干。

4、將蒸發(fā)皿移入105±3℃烘箱內(nèi)，1小時(shí)后取出，放入干燥器內(nèi)，冷卻30分鐘，稱量。

5、將稱過重量的蒸發(fā)皿再放入105±3℃烘箱內(nèi)30分鐘，再放入干燥器內(nèi)冷卻30分鐘，稱量直至恒重。

6、計(jì)算：

ρTDS=	（M1-M0）×1000×1000
	V

ρTDS—水樣中溶解性總固體的質(zhì)量濃度，mg/L

M0—蒸發(fā)皿重量，g

M1—蒸發(fā)皿和溶解性總固體重量，g

V—水樣體積，ml

九、水中氟化物測(cè)定

采用離子選擇電極法（標(biāo)準(zhǔn)加入法）

1、取50ml水樣于200ml燒杯中，加入10ml離子緩沖溶液Ⅱ。

2、放入磁力攪拌器攪拌水樣溶液，插入離子電極和飽和甘汞電極。

3、在不斷攪拌下讀取平衡電位值E1。

4、于水樣中加入一小體積（小于0.5ml）的氟化物標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（1mg/ml），在不斷攪拌下讀取平衡電位值E2 ，E2與E1應(yīng)相差30~40mV。

5、計(jì)算：

CF-=	C1×（V1/V2）×100
	㏒-1[（E2-E1）/K]-1

CF-—水樣中氟化物（F-）含量，mg/L

C1—加入標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的濃度，mg/L

V1—加入的標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的體積，ml

V2—水樣體積，ml

十、水中砷的測(cè)定

采用氫化物原子熒光法。

1、取10ml水樣于比色管。

2、標(biāo)準(zhǔn)系列的配置：分別吸取砷標(biāo)準(zhǔn)使用液（0.1 μg/ml）0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、2.00ml于比色管中，用純水定容至10ml。

3、分別向水樣、空白及標(biāo)準(zhǔn)液中加入1ml鹽酸（1.19g/ml）、1.0ml硫脲+抗壞血酸溶液，混勻。

4、儀器參數(shù):砷燈電流：45mA；負(fù)高壓：305V；原子化器高度：8.5mm；載氣流量：500ml/min；屏蔽氣流量1000 ml/min；進(jìn)樣體積：0.5ml；載流：鹽酸溶液。

5、測(cè)定：開機(jī)，設(shè)定儀器最佳條件，點(diǎn)燃原子化器爐絲，穩(wěn)定30min后開始測(cè)定。

6、計(jì)算：

ρAs=	M
	1000

ρAs–被測(cè)試樣中砷濃度mg/L

M–測(cè)得的砷濃度µg/L

此方法的最低檢出限為0.5ng。

十一、水中的汞的測(cè)定

采用原子熒光法。

1、取10ml水樣于比色管中。

2、標(biāo)準(zhǔn)系列的配制：分別吸取汞標(biāo)準(zhǔn)使用液（0.010µg/ml）0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml于比色管中，用純水定容至10ml。

3、分別向水樣、空白及標(biāo)準(zhǔn)溶液管中加入1ml鹽酸（1.19g/ml），加入0.5ml溴酸鉀–溴化鉀溶液，搖勻放置20min后，加入1滴到2滴鹽酸羥胺溶液（100g/L

）黃色褪盡，搖勻。

4、儀器參數(shù)：汞燈電流：30mA；負(fù)高壓：260V；原子化器高度：8.5mm；載氣流量：500ml/min；屏蔽氣流量1000 ml/min；進(jìn)樣體積：0.5ml；載流：鹽酸溶液（5+95）。

5、測(cè)定：開機(jī)，設(shè)定儀器最佳條件，穩(wěn)定30min后開始測(cè)定。

6、計(jì)算：

ρAs=	M
	1000

ρHg–被測(cè)試樣中汞濃度mg/L

M–測(cè)得的汞濃度µg/L

此方法的最低檢出限為0.05ng。

十二、水中硝酸鹽氮

采用麝香草酚分光光度法。

1、取1.00水樣于干燥的50ml比色管中。

2、另取50ml比色管6支，分別加入硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液； 0ml,0.05ml,0.10ml,0.30ml,0.50ml，0.70和1.00ml,用純水稀釋至1.00ml。

3、 向各管加入0.1ml氨基磺酸銨溶液（20g/L）， 搖勻后放置5分鐘。

4、 各加0.2ml麝香草酚乙醇溶液（5g/L）.搖勻后加2ml硫酸銀硫酸溶液（10g/L），混勻后放置5分鐘。

5、加8ml純水混勻后滴加氨水之溶液黃色到達(dá)最深，并使氯化銀沉淀溶解為止。加純水至25ml刻度，混勻。

6、于415nm波長(zhǎng)，2cm比色皿，以純水為參比，測(cè)量吸光度。     

7、計(jì)算：C NO3—N =M/V

C NO3—N—水中硝酸鹽氮的質(zhì)量濃度，（mg/L）;

m—測(cè)得得硝酸鹽氮的質(zhì)量，ug

V—水樣體積，ml

十三、水中耗氧量的測(cè)定

采用酸性高錳酸鉀滴定法。

1、預(yù)先處理三角瓶：向250ml三角瓶?jī)?nèi)加入50ml純水，再加入1ml1+3硫酸及少量高錳酸鉀溶液（0.01mol/L），加熱煮沸數(shù)分鐘，取下三角瓶用草酸鈉溶液（0.01mol/L）滴定至微紅色，將溶液傾出。

2、取100ml充分混勻的水樣置于上述處理過的三角瓶中，加入5ml1+3硫酸溶液，用滴定管加入10.00ml高錳酸鉀溶液（0.0100mol/L）。

3、將三角瓶放入沸騰的水浴內(nèi)，準(zhǔn)確放置30分鐘，取下三角瓶趁熱加入10.00ml0.0100mol/L草酸鈉溶液，充分振搖，使紅色褪盡。

4、再于白色背景上，自滴定管加入0.0100mol/L高錳酸鉀溶液，至溶液呈微紅色即為終點(diǎn)，記錄用量V1（ml）。

5、向滴定至終點(diǎn)的水樣中，趁熱（70~80℃）加入10.00ml0.0100mol/L草酸鈉溶液，立即用0.0100mol/L高錳酸鉀溶液滴定至微紅色。記錄用量V2（ml），K=10/ V2。

6、計(jì)算：CO2=[（10+ V1）×K-10] ×0.8

如水樣用純水稀釋則用此公式計(jì)算：

CO2=	{[（10+ V1）K-10]-[（10+ V0）K-10]R}×c×8×1000
	V3

CO2—耗氧量的濃度mg/L

R —稀釋水樣時(shí)，純水在100 ml體積內(nèi)所占的比例值

V1—滴定用高錳酸鉀的量ml

V0—空白消耗高錳酸鉀的量ml

V3—水樣的總體積ml

c—高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mol/L

8—與1.0 ml高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)囊院量吮硎狙醯馁|(zhì)量

十四、水中亞硝酸鹽氮的測(cè)定

采用重氮化偶合分光光度法。

1、若水樣混濁或色度較深，可先取100ml，加入2ml氫氧化鋁懸浮液，攪拌后靜置數(shù)分鐘過濾。

2、先將水樣或經(jīng)處理后的水樣，用酸或堿調(diào)節(jié)至中性，取50.0ml置于比色管中。

3、向水樣加入1ml對(duì)氨基苯磺酰胺溶液（10 g/L），搖勻后放置8分鐘。加入1.0ml鹽酸N-（1-萘基）-乙烯二胺溶液（1.0 g/L），立即混勻。

4、于540nm波長(zhǎng)下，用1cm比色皿以純水作參比，10分鐘后測(cè)定吸光度。

5、計(jì)算CNO2-N=M/V

CNO2-N—水樣中亞硝酸鹽氮濃度，mg/L

M—從校準(zhǔn)曲線上查得樣品管中亞硝酸鹽氮含量，ug

V—水樣體積，ml

十五、水中總大腸菌群的測(cè)定

1、取10ml水樣接種到10ml雙料乳糖蛋白胨培養(yǎng)液中，取1ml水樣接種到10ml.單料乳糖蛋白胨培養(yǎng)液中，另取1ml水樣注入9ml滅菌生理鹽水中，混勻后吸取1ml注入到10ml單料乳糖蛋白胨培養(yǎng)液中，每一稀釋度接種5管。

2、將接種管置37℃培養(yǎng)箱內(nèi)，培養(yǎng)24小時(shí)如所有乳糖蛋白胨培養(yǎng)管都不產(chǎn)氣產(chǎn)酸，則可報(bào)告為總大腸菌群陰性，如有產(chǎn)酸產(chǎn)氣者則按以下步驟

3、將產(chǎn)酸產(chǎn)氣的發(fā)酵管分別接種在伊紅美蘭瓊脂平板上，于37℃培養(yǎng)24，觀察菌落形態(tài)。取可疑菌落進(jìn)行涂片染色，鏡檢。

4、將可疑菌落接種于普通濃度乳糖蛋白胨，培養(yǎng)液中，置37℃24h，有產(chǎn)酸產(chǎn)氣者證實(shí)有大腸菌群存在。

十六、水中菌落總數(shù)的測(cè)定

采用平皿計(jì)數(shù)法。

（一）生活飲用水

1、以無(wú)菌操作方法用滅菌的方法吸取1ml充分混勻的水樣，注入滅菌平皿中，傾注約15ml以融化并冷至45ml左右的營(yíng)養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基，并立即混勻，使之水樣與培養(yǎng)基充分混勻。每次做平行樣和空白樣。

2、待凝固后翻轉(zhuǎn)平板置37℃恒溫箱培養(yǎng)48h。進(jìn)行菌落記數(shù)。即為水樣1ml中的菌落總數(shù)。

（二）水源水

1、以無(wú)菌操作的方法吸取1ml水樣注入9ml滅菌鹽水的試管中作成1:10稀釋液，再按同樣方法作幾個(gè)倍比稀釋度。

2、用滅菌吸管吸取2—3個(gè)適宜稀釋度的稀釋液1ml注入平皿。

3、傾注冷卻到45℃左右的培養(yǎng)基約15ml，立即旋轉(zhuǎn)平皿使之充分混勻每次應(yīng)做平行接種，并做空白對(duì)照。

4、待凝固后翻轉(zhuǎn)平板置37℃恒溫箱培養(yǎng)48h。

十七、水中鉻的測(cè)定

采用二苯碳酰二肼比色法。

1、吸取50ml水樣（含六價(jià)鉻超過10ug時(shí)，可吸取適量水樣稀釋至50ml），置于50ml比色管中。

2、向水樣中各加2.5ml硫酸溶液及2.5ml二苯碳酰二肼溶液（2.5 g/L），立即混勻，放置10min。于540nm波長(zhǎng)，用3cm比色皿，以純水為參比，測(cè)量吸光度。

3、計(jì)算：

CCr=	m
	V

CCr—水樣中六價(jià)鉻的濃度，mg/L

m —從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的樣品中六價(jià)鉻的質(zhì)量，ug

V—水樣的體積，ml

十八、水中銅、鐵、錳、鋅、鎘和鉛的測(cè)定

采用原子吸收分光光度法（直接法）。應(yīng)用儀器原子吸收分光光度計(jì)?。

本法最適宜的檢測(cè)范圍：銅，0.2–5mg/L；鐵，0.3–5 mg/L；錳，0.1–3 mg/L；鋅，0.05–1 mg/L；鎘0.05–2 mg/L；鉛1.0–20 mg/L。波長(zhǎng)分別為：銅，324.7nm；鐵，248.3nm；錳，279.5nm；鋅，213.9nm；鎘228.8nm；鉛283.3nm。標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的濃度都為1mg/ml

1、水樣預(yù)處理：澄清的水樣可直接進(jìn)行測(cè)定；懸浮物較多的水樣，分析前需酸化并消化有機(jī)物。

2、水樣測(cè)定：將各種金屬標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用每升含1.5ml硝酸的純水稀釋，并配置成下列濃度（mg/L）的標(biāo)準(zhǔn)系列：銅，0.20–5.0；鐵，0.30–5.0；錳，0.10–3.0:；鋅，0.050–1.0；鎘，0.050–2.0；鉛，1.0–20。然后將標(biāo)準(zhǔn)、空白、樣品溶液依次上機(jī)測(cè)試。直接讀數(shù)。

（文章參考化驗(yàn)員之家）

 

上一篇：上海雷磁DDB-303A便攜式電導(dǎo)率儀操作規(guī)程/使用方法 下一篇：上海一恒DHG-9145A鼓風(fēng)干燥箱箱體容積多少，溫控范圍是