一．實(shí)驗(yàn)原理及方法

KLS-411型微量水分分析儀是一種測(cè)定液體中微量水分的分析儀。儀器采用Karl-Fisher試劑（K-F試劑）庫侖法電生碘滴定微量水，極化電位指示終點(diǎn)的方法。它由主機(jī)、電解杯和專用JB-1A型攪拌器組成。

電解過程中，電極反應(yīng)如下：

陽極：2I--2e ——＞I2    陰極：2H++2e ——＞H2    I2+2e ——＞2 I-

從以上反應(yīng)方程式可以看出：1mol的碘氧化1mol的SO2，需要1mol的H2O，即電解碘的電量相當(dāng)于電解水的電量，電解1mol的碘需要2*96493C的電量，電解1mol水需要電量為96493mC電量。

二．分析使用儀器：   

KLS－411型微量水分分析儀和CDJ-1型電解電極、CDY-1型指示電極

三．試劑  

雙組分通用型KF試劑：庫侖法通用型陽極用KF試劑，庫侖法通用型陰極用KF試劑。

四．分析樣品：4種疏水性離子液體水。

五．實(shí)驗(yàn)步驟:  (參照說明書)

指示電極及電解電極與主機(jī)連接并裝入電解池中，電解池的氣密性是最關(guān)鍵的，它在很大程度上決定了本儀器能否正常使用，儀器出廠時(shí)電解池未安裝好，用戶安裝電解池時(shí)，務(wù)須保證電解池的密封性能。使之免受外界潮濕對(duì)電解池的干擾，影響儀器精度。

向電解電極中注入KF試劑（陰極液），約三分之二高度，必須超過電解電極內(nèi)的電極片1cm以上。電解池中注入KF試劑（陽極液）二分之一高度即可約150~200ml后，應(yīng)放置12小時(shí)。

a)       電解池內(nèi)新的KF試劑應(yīng)是深醬紅色，1小時(shí)后，在充分?jǐn)嚢韬螅趴蛇M(jìn)行以下試驗(yàn)。

b)      開啟攪拌器充分?jǐn)嚢?0min。攪拌器的速度宜選用能使溶液充分?jǐn)嚢?，又不產(chǎn)生氣泡為好。（注意：攪拌器的速度一經(jīng)選定不宜更動(dòng)，否則會(huì)大大影響測(cè)量精度）。

c)       在最初始的界面，儀器顯示電位值，一般開始電位值在零或幾毫伏左右。用1ml注射器抽取含水乙醇（無水乙醇50ml內(nèi)注入1ml蒸餾水混合），從進(jìn)樣口緩慢注入電解池（注意：不可使注入的乙醇注到電解池中的電極及池壁上），并注意電解池內(nèi)試劑顏色的變化（由深到淡及微黃），顏色變化越明顯則注入速度應(yīng)越慢，不可性急，當(dāng)儀器電位顯示小于50mV時(shí)，即停止注入。

d)      按說明書設(shè)置好各項(xiàng)參數(shù)。

e)       按“測(cè)量”鍵，儀器自動(dòng)進(jìn)入預(yù)電解狀態(tài)，等待儀器預(yù)電解，此狀態(tài)下應(yīng)預(yù)電解時(shí)間盡可能的長，使儀器內(nèi)的水分充分達(dá)到平衡。

f)       待儀器顯示“按進(jìn)樣鍵后輸入樣品”后，按下“進(jìn)樣”鍵（注意：必須等待到此狀態(tài)后才能按“進(jìn)樣”鍵）。

g)       用0.1ml或1ml注射器（視被測(cè)物含水量多少?zèng)Q定）抽取定量的被測(cè)物，從電解池的進(jìn)樣口注入到電解池內(nèi)，針頭應(yīng)插入液面，等待(10~30)s使之與KF試劑充分混合。

h)      按“測(cè)量”鍵，儀器開始自動(dòng)測(cè)量，等待儀器分析結(jié)束。

i)       分析結(jié)束后，儀器顯示結(jié)果，并可選擇是否貯存、打印結(jié)果。

j)       按“測(cè)量”鍵，儀器自動(dòng)進(jìn)入預(yù)電解狀態(tài)，即可進(jìn)行下一次的分析。

由于電解液可以多次重復(fù)使用，在放置了很長時(shí)間或隔天使用后，如重新開機(jī)后，按照本節(jié)（d~h）即可進(jìn)行分析。由于電解池內(nèi)可能會(huì)泄漏進(jìn)水分，預(yù)電解時(shí)間可能會(huì)很長，攪拌器應(yīng)充分?jǐn)嚢栎^長時(shí)間，讓電解池內(nèi)空間的水分充分平衡，用戶應(yīng)耐心等候。電解池內(nèi)空氣中可能有較多的水分，在預(yù)電解前應(yīng)左右晃動(dòng)電解池，使電解池內(nèi)的水分充分與電解池液混合。

校正因子：校正精度所用的系數(shù)，由于每支電解電極有差異，如需測(cè)試結(jié)果更為準(zhǔn)確，測(cè)量前應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)水樣品進(jìn)行校正。

校正方法：先將校正因子設(shè)置為1.000，取含水1000μg標(biāo)準(zhǔn)水樣品，注射入電解池中測(cè)量出結(jié)果。將所得結(jié)果比上標(biāo)準(zhǔn)值1000μg，所得的k值即為校正因子。

K=儀器所測(cè)值(μg)/1000μg

回差電位：允許電位偏離終點(diǎn)電位的誤差范圍，建議設(shè)置值為5mV；

注：預(yù)控點(diǎn)電位的設(shè)置根據(jù)樣品所含水量來定，當(dāng)樣品含水量少于1000 μg時(shí)，建議設(shè)置預(yù)控點(diǎn)電位1、預(yù)控點(diǎn)電位2和終點(diǎn)電位為270mV、100mV、40mV；當(dāng)樣品含水量大于1000μg時(shí)，建議設(shè)置為250mV、90mV、40mV。

六、日常維護(hù)

a)         一般電解池中的KF試劑一個(gè)月應(yīng)進(jìn)行更換；如測(cè)試的頻繁量大，則應(yīng)縮短更換時(shí)間。

b)        電極使用完畢后，應(yīng)放置在干凈的無溶液的溶液杯中，以防損壞。

c)         檢查電極連線是否保持良好的連接。

d)        儀器的輸入端(測(cè)量電極的插座)必須保持干燥清潔。儀器不用時(shí)，將Q9短路插頭插入插座，防止灰塵及水汽浸入。在環(huán)境濕度較高的場(chǎng)所使用時(shí)，應(yīng)把電極插頭用干凈紗布擦干。

e)         開機(jī)前, 須檢查電源是否接妥, 應(yīng)保證儀器良好接地。 

七．分析結(jié)果：

校正因子即k值為  1.000。

4種疏水性離子液體(疏水性離子液體密度設(shè)為1)

分析時(shí)間理論值為：電流100mA 電解180秒對(duì)應(yīng)水份1678.79ug

八．方法討論

1）儀器無法分析氣體和固體樣品,能分析液體或可溶解于特定溶劑的樣品。

2）相應(yīng)提高攪拌速度可控精度。

3）油類樣品與KF試劑充分混合時(shí)間要加長。