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上海雷磁ZDJ-5自動電位滴定儀--核電中硼含量的滴

點擊: 次 時間:2016-05-25 13:20

一.實驗原理及方法

酸堿滴定。硼酸是弱酸,不能直接用堿滴定,加入甘露醇(C6H14O6)后,甘露醇與硼酸生成一種中等強度的酸,這種酸能夠電離出氫離子,用氫氧化鈉標液滴定。氫氧化鈉標液用酸標液標定。

取供試品適量,加甘露醇與新沸過的冷水,微溫使溶解,迅即放冷至室溫,加酚酞指示液,用氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)滴定至顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)相當于30.92mg的H3BO3,計算,即得。

參考《中國藥典》2010年版二部第1082頁(附錄Ⅶ A)電位滴定法

一定物質的量的硼酸,定量轉化為絡合酸需要足夠過量的甘露醇。根據(jù)文獻,0.5g硼酸轉化為絡合酸的理論用量為5g甘露醇。

二.滴定使用儀器:

ZDJ-5自動電位滴定儀

電極:E201-C復合電極

三.試劑配制(略):

四.實驗步驟:

1)儀器準備,參照ZDJ-5說明書

2)參數(shù)設置

最小滴定體積: 0.02ml,最大滴定體積:0.5ml,預滴定

突躍量: 大。 用mV顯示。

3)經(jīng)處理硼酸樣品放入ZDJ-5滴定儀,用標定的氫氧化鈉溶液滴定。

標定結果:取10ml  0.1mol/L鄰苯二甲酸氫鉀標定氫氧化鈉濃度。

 

 

經(jīng)過3次標定,結果如下表:

 

 

 

 

消耗體積

終點電位

濃度

第一次標定

10.116

-101.4

0.0989

第二次標定

10.108

-115.2

0.0989

第三次標定

10.128

-113.6

0.0987

 

根據(jù)三次標定結果,取平均值,得氫氧化鈉濃度為(0.0989+0.0989+0.0987)/3=0.0988mol/L

 

pH標定:在ZDJ-5軟件中按“設置”→“標定”,打開pH標定界面,按“標定”按鈕,將pH玻璃電極放入pH4.00標準溶液中,待讀數(shù)穩(wěn)定后,按下“4.005”按鈕完成一點標定。再次按下“標定”按鈕,將pH玻璃電極放入pH9.18標準溶液中,待讀數(shù)穩(wěn)定都,按下“9.18”按鈕完成兩點標定。如圖,按下“確定”按鈕,完成E201-C復合電極標定。

 

硼酸滴定:

 

2000mg/L硼酸25ml,加5g甘露醇,再加25ml超純水。放入ZDJ-5自動電位滴定儀,用標定過的氫氧化鈉溶液滴定。

 

 

2000mg/L硼酸10ml,加5g甘露醇,再加25ml超純水。放入ZDJ-5自動電位滴定儀,用標定過的氫氧化鈉溶液滴定。

 

 

五.滴定結果

按下列公式計算

        硼酸(H3BO3)含量=30.92×C×V/0.5

C-氫氧化鈉標準溶液濃度(mol/L): 0.0987mol/l

V-滴定突躍點時消耗氫氧化鈉的毫升數(shù)        

結果如下表:

 

 

消耗體積

終點電位

硼酸濃度

硼酸含量

25ml硼酸+5g甘露醇

8.205

-98.00

0.0324mol/L

或2003.2mg/L

50.08mg

25ml硼酸+5g甘露醇

8.227

-78.1

0.0325mol/L

或2009..5mg/L

50.23mg

10ml硼酸+5g甘露醇

3.308

-69.4

0.0327mol/L

或2021.8mg/L

20.22 mg

25ml硼酸+1g甘露醇

8.168

-119.4

0.0323mol/L

或1997.1mg/L

49.93 mg

25ml硼酸+0.4g甘露醇

8.191

-133.6

0.0324mol/L

或2003.3mg/L

50.08 mg

2.5ml硼酸+0.2g甘露醇

0.823

-109.6

0.0325mol/L

或2008.9mg/L

5.02 mg

由實驗結果可以得出:甘露醇用量對實驗略有影響,需參考理論用量,過量太多會影響滴定結果。



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