一、實驗原理及方法

將無硫化氫試樣溶解在無水乙酸鈉溶劑中，用硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液進行電位滴定，用pH玻璃電極作為參比電極，銀/硫化銀電極作為指示電極，電位突躍指示滴定終點。本方法適用于測定含量在0.0003～0.01%(m/m)范圍內(nèi)

二、使用儀器及介紹

u5.7寸單彩觸摸屏控制，中文界面，office操作，簡單易懂。

u 測量單元模塊化   

      電位測量單元、永停測量單元、電導(dǎo)測量單元（可以互換）。

u 自動化功能

      自動補液 、清洗、滴定、判斷終點，自動識別測量模塊和軟件。

u 專用操作模式

    預(yù)滴定、預(yù)設(shè)終點滴定、空白滴定、手動滴定、生成專用滴定模式。

u 測量數(shù)據(jù)處理功能

    支持數(shù)據(jù)顯示、存儲、查閱、打?。〝U展功能）、遠程傳輸、報警。

u 耐腐蝕滴定系統(tǒng)，可進行多種滴定反應(yīng)。

u 通過雷磁專用數(shù)據(jù)采集軟件，可在計算機虛擬界面操作各種滴定分析、滴定方法的編輯管理、滴定結(jié)果計算公式的編輯、滴定曲線和數(shù)據(jù)的存儲以及數(shù)據(jù)處理和統(tǒng)計等功能。

u容量自動控制精度高，mV曲線+一次或二次微分曲線自動跟蹤記錄，終點由計算機自動判斷,誤差小。

使用儀器： ZDJ-5型自動滴定儀

使用電極： 231-01pH玻璃電極作為參比電極，銀/硫化銀電極作為指示電極 

三、溶液配制

酸性滴定溶劑：1.6g 無水乙酸鈉加入20ml無氧水中，再加975ml異丙醇，并加4.6ml冰乙酸。

堿性滴定溶劑：1.6g 無水乙酸鈉加入25ml無氧水中，再加975ml異丙醇。

0.1 mol/L  硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：

在100 ml水中溶解17g硝酸銀，用異丙醇稀釋成1L。

0.01 mol/L 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：

吸取10 ml  0.1 mol/l 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液于棕色容量瓶中，用異丙醇稀釋至刻線。

四、銀/硫化銀電極制備

使用216-01銀電極，按下法涂漬銀電極表層：用金相砂紙檫亮電極，直至顯出清潔光亮銀表面。把電極置于操作位置，銀絲端浸在含有8ml  1%硫化鈉溶液的100 ml酸性滴定溶劑中。在攪拌條件下，從滴定管中慢慢加入10ml  0.1mol/L硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，電位滴定硫離子。滴定時間控制在10~15min。

兩次滴定之間，電極存放在含有0.5 ml 0.1 mol/L硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的100ml酸性滴定溶劑中至少5min。

當(dāng)硫化銀表面層不完好或靈敏度低時，應(yīng)重新涂漬銀電極表層。

五、實驗步驟

1）              儀器準(zhǔn)備，參照ZDJ-5說明書

2）              參數(shù)設(shè)置

預(yù)滴定，最小滴定體積：0.02ml，最大滴定體積：0.5 ml

突躍量：中。用mv顯示。平衡時間：5S

3）              建議以計算機連機控制做此化學(xué)滴定分析。

4）              吸取試驗樣品（90^# 汽油）50ml加入裝有100ml 滴定溶劑的200ml燒杯中，用0.01 mol/l 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定樣品

六、滴定結(jié)果及計算

試樣中硫醇硫含量X[%（m/m）] 按式（1）計算：

X=（V·C×3.206）/m                               （1）

式中：V——達到終點所消耗的硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml；

C——硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L；

m——所用試樣的質(zhì)量，g；

3.206——100乘以硫醇中硫的毫克原子量，g。

1.樣品滴定曲線圖     終點體積0.5 ml 電位-222mv

 2. 樣品滴定曲線圖    終點1體積0.04 ml 電位-69.1mV

終點2體積0.50 ml 電位-220 mV

 3. 樣品滴定曲線圖    終點1體積0.04 ml 電位-78.1mV

終點2體積0.50 ml 電位-210.4mV

七．方法討論

1）試驗用硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液配制好后需標(biāo)定濃度。

2）此化學(xué)反應(yīng)突躍明顯，設(shè)置在“中”mV量在100~150mV之間。

三次滴定結(jié)果均為0.50 ml，重現(xiàn)性一致，硫醇硫含量符合測試要求。