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上海雷磁ZDY-500自動(dòng)永停滴定儀應(yīng)用案例—測(cè)定磺
點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2016-04-18 13:59
一、摘要
1.根據(jù)05版藥典用永停滴定法測(cè)定能精確有效的測(cè)定樣品中磺胺醋酰鈉的含量,經(jīng)實(shí)驗(yàn)測(cè)定磺胺醋酰鈉眼藥水(集成藥廠(chǎng))中磺胺醋酰鈉的含量為15.58%。
2.參照磺胺醋酰鈉滴眼液(集成藥廠(chǎng))說(shuō)明書(shū)中藥物組成可知:滴眼液每毫升含主要成份磺胺醋酰鈉為0.15克,即樣品中磺胺醋酰鈉含量為15%,與實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)基本符合。
二、實(shí)驗(yàn)部分
1.實(shí)驗(yàn)原理:用永停滴定法測(cè)定眼藥水中的磺胺醋酰鈉含量。
2.實(shí)驗(yàn)儀器:電磁攪拌器、酸式滴定管、ZDY-500自動(dòng)永停滴定儀、260電導(dǎo)電極。
3.實(shí)驗(yàn)試劑:樣品-磺胺醋酰鈉滴眼液、鹽酸溶液(1"2)、0.1ml/L亞硝酸鈉、溴化鉀。
4.實(shí)驗(yàn)步驟:
①儀器設(shè)置:極化電壓 30mV, 終點(diǎn)電壓 40mV,量程×0.001。(其他注意事項(xiàng)與儀器基本操作請(qǐng)參照儀器說(shuō)明書(shū))
②精密稱(chēng)取4克樣品眼藥水(約含磺胺醋酰鈉0.6克),置于燒杯中,加水40ml與鹽酸溶液(1"2)15ml,而后置電磁攪拌器上,攪拌使其溶解,再加溴化鉀2克,插入部260-型電導(dǎo)電極后,將滴定管的尖端插入液面下約2/3處,用亞硝酸鈉滴定液迅速滴定,隨滴隨攪拌;至近終點(diǎn)時(shí),將滴定管的尖端提出液面,用少量水淋洗尖端,洗液并入溶液中,繼續(xù)緩慢滴定,至電流計(jì)指針忽然偏轉(zhuǎn),并不再回復(fù),即為滴定終點(diǎn)。
③本品每毫升含主要成分磺胺醋酰鈉0.15g,含量測(cè)定精密量取本品適量(約相當(dāng)于磺胺醋酰鈉0.6g)永停滴定每1ml亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于25.42mg的磺胺醋酰鈉。
5.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
編號(hào) |
樣品量(g) |
滴定的亞硝酸鈉量(ml) |
磺胺醋酰鈉含量(%) |
1# |
3.8513 |
23.55 |
15.54 |
2# |
4.4591 |
27.42 |
15.63 |
3# |
4.0618 |
24.95 |
15.61 |
4# |
4.2208 |
25.88 |
15.59 |
5# |
4.1888 |
25.65 |
15.57 |
6# |
4.0295 |
24.65 |
15.55 |
7# |
4.0010 |
24.55 |
15.60 |
平均百分含量 |
|
|
15.58 |
6.結(jié)論:根據(jù)實(shí)驗(yàn)表明本品含磺胺醋酰鈉約為15.58%。
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